一、 引言
普瑞巴林是一种新型钙离子通道调节剂,能阻断电压依赖性钙通道,减少神经递质的释 放。该药是一种新型 γ-氨基丁酸(GABA)受体激动剂,能阻断电压依赖性钙通道,减少神经递 质的释放,临床主要用于治疗外周神经痛以及辅助性治疗局限性部分癫痫发作。 普瑞巴林一般为口服用药,其生物利用率可达到或高于 90%。在血浆中的血药浓度约 0.04 到 9.5 μg/mL
二、 材料与方法 普瑞巴林(pregabalin),分子式 C8H17NO2 ,分子量 159.23,CAS : 148553-50-8,pKa 4.2 和 10.6。其结构式见图 1。
本实验使用 96 孔蛋白沉淀板对血浆样品进行净化:Cleanert 蛋白沉淀板(Cat: 96CD2025-Q, Spec: 2mL/well, Lot: 150623),96 位正压装置,96 孔接收板,Venusil MP C18(2) ( 2.1x50mm,5μm,110Å ),以上产品均为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品; LC/MS/MS, API 4000+液相色谱-串联质谱仪(SCIEX)。 血浆为牛血浆。 HPLC 条件 色谱柱:Venusil MP C18(2)( 2.1x50mm,5μm,110 Å); 流速:200 μL/min; 柱温:30℃; 进样量:5 μL; 流动相:A-0.1%甲酸水溶液;B-甲醇。
质谱条件 扫描模式:电喷雾电离正模式; 采集模式:多反应监测(MRM); 电喷雾电压:4500V; 气帘气(curtain gas):30; 雾化气(gas 1):60; 辅助气(gas 2):30; 离子源温度(TEM):450℃
样品处理方法 蛋白沉淀 1. 将 50 μL 血浆和 50 μL 甲醇/水(1/1)提前混合。然后向 96 孔板中加入 500 μL 甲醇, 再将上面混好的血浆加到孔中,用移液器反复抽吸几次或使用漩涡混合器混合; 2. 使用 SPE-M96 正压装置,调节压力,将液体收集到 96 孔收集板中,3 分钟后停止正 压装置; 3. 向收集板中各孔中加入 400 μL 0.1%甲酸水,混匀,准备检测。
三、 结果与讨论
四、结论 本实验使用蛋白沉淀板对血浆中的普瑞巴林进行了快速提取检测。在 25-100 ng/mL 浓度下, 平均回收率为 96.8%和 95.9%,RSD 值小于 5.05%,可以满足相关的检测需求。
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