使用Sievers M9分析仪检测清洁验证样品0.2M NaOH中的TOC

对酸化的0.2M NaOH溶液（pH值为1.68）的初步分析结果显示，0.2M NaOH含有约2.8%（质量百分比）的碳。对未酸化的0.2M NaOH的分析结果显示，其电导率为3.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据，来完成以下测试步骤。

向0.5 ppm 0.2M NaOH储备溶液中分别加入4种浓度的KHP溶液（KHP浓度分别为0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm），得到不同TOC浓度的溶液，用于Sievers M9分析仪的测试。KHP溶液由20,000 ppm储备溶液制成。0.5 ppm 0.2M NaOH溶液的含碳量为2.8%（质量百分比），来自酸化的0.2M NaOH。

M9分析仪的自动加试剂功能（Auto Reagent）能够自动确定分析所需的最佳试剂流量。当运行未知TOC浓度的样品时（例如进行清洁验证时），自动加试剂功能能够节省操作时间。表1列出了在本研究中进行TOC分析时所采用的最佳试剂流量。

用20 μS/cm储备溶液制成4种电导率浓度的0.2M NaOH溶液。使用20 μS/cm电导率储备溶液，基于非酸化的0.2M NaOH电导率3.4 μS/cm基础之上，使用0.2M NaOH溶液稀释至0.1%（质量比）配制而成。所有的0.2M NaOH溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的TOC样品瓶（认证TOC小于10 ppb）中进行分析。对所有样品重复测量4次，不舍弃任何测量结果。

用标准的多点系统任务来校准Sievers M9分析仪。表2列出了校准数据。校准包括TC和IC通道。校准参数在设定值内。R²为1.0，表示校准在预期范围内是线性的。

用蔗糖来确认2 ppm处的校准。表3列出了确认结果。

表4列出了将不同浓度的KHP加入0.5 ppm 0.2M NaOH溶液中的TOC测量值，图1是线性回归结果。

加入KHP的0.2M NaOH的TOC回收率在0.5–20 ppm浓度范围内是高度线性的（R²=0.996）。0.5 ppm 0.2M NaOH的TOC为582±13ppb，是Sievers M9分析仪的0.03 ppb检测限的16,000倍以上。这些数据表明，痕量的0.2M NaOH不会影响Sievers M9分析仪准确和精确地检测有机碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范围内NaOH的电导率测量结果，图2是线性回归结果。

0.2M NaOH的电导率在0.5-20 μS/cm范围内是高度线性的（R²=0.999）。0.5 μS/cm 0.2M NaOH的电导率为0.1±0.02 μS/cm，是Sievers M9分析仪的0.01 μS/cm检测限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测0.2M NaOH。

同时测量电导率和TOC的能力使得Sievers M9分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于0.5 μS/cm的NaOH（是一种市售的碱性清洁剂）。当痕量的0.2M NaOH中的KHP浓度范围是0.5-20 ppm时，TOC响应为线性（R²=0.9996），表明NaOH基质效应对TOC测量的影响微乎其微。由于NaOH分子本身不含有机碳，无法通过测量TOC来检测痕量的0.2M NaOH，但同时测量TOC和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时，具有电导率功能的Sievers M9分析仪是测量无机离子和有机化合物的最佳仪器。