目的
本研究证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过测量总有机碳(TOC)和电导率来检测和定量分析残留的微量0.2M NaOH(一种常用清洗剂)。
实验测试计划
对酸化的0.2M NaOH溶液(pH值为1.68)的初步分析结果显示,0.2M NaOH含有约2.8%(质量百分比)的碳。对未酸化的0.2M NaOH的分析结果显示,其电导率为3.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据,来完成以下测试步骤。
用M9分析仪测量TOC
向0.5 ppm 0.2M NaOH储备溶液中分别加入4种浓度的KHP溶液(KHP浓度分别为0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同TOC浓度的溶液,用于Sievers M9分析仪的测试。KHP溶液由20,000 ppm储备溶液制成。0.5 ppm 0.2M NaOH溶液的含碳量为2.8%(质量百分比),来自酸化的0.2M NaOH。
M9分析仪的自动加试剂功能(Auto Reagent)能够自动确定分析所需的最佳试剂流量。当运行未知TOC浓度的样品时(例如进行清洁验证时),自动加试剂功能能够节省操作时间。表1列出了在本研究中进行TOC分析时所采用的最佳试剂流量。
表1:TOC分析的最佳试剂流量
用M9分析仪测量电导率
用20 μS/cm储备溶液制成4种电导率浓度的0.2M NaOH溶液。使用20 μS/cm电导率储备溶液,基于非酸化的0.2M NaOH电导率3.4 μS/cm基础之上,使用0.2M NaOH溶液稀释至0.1%(质量比)配制而成。所有的0.2M NaOH溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备,然后立即移到Sievers认证的TOC样品瓶(认证TOC小于10 ppb)中进行分析。对所有样品重复测量4次,不舍弃任何测量结果。
测试设备
Sievers M9实验室型TOC分析仪,序列号:1401-0043
Sievers自动进样器,序列号:09040005
DataPro2软件
校准和确认
TOC校准
用标准的多点系统任务来校准Sievers M9分析仪。表2列出了校准数据。校准包括TC和IC通道。校准参数在设定值内。R2为1.0,表示校准在预期范围内是线性的。
表2:0-50 ppm校准的结果
TOC确认
用蔗糖来确认2 ppm处的校准。表3列出了确认结果。
表3:校准后对2 ppm TOC KHP标样测量的结果
结果和讨论
表4列出了将不同浓度的KHP加入0.5 ppm 0.2M NaOH溶液中的TOC测量值,图1是线性回归结果。
表4:0.5 ppm 0.2M NaOH和
0.5、1、5、20 ppm KHP的TOC测量结果
图1:TOC与0.2M NaOH/KHP浓度的
线性回归结果
加入KHP的0.2M NaOH的TOC回收率在0.5–20 ppm浓度范围内是高度线性的(R2=0.996)。0.5 ppm 0.2M NaOH的TOC为582±13ppb,是Sievers M9分析仪的0.03 ppb检测限的16,000倍以上。这些数据表明,痕量的0.2M NaOH不会影响Sievers M9分析仪准确和精确地检测有机碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范围内NaOH的电导率测量结果,图2是线性回归结果。
表5:0.5–20 μS/cm 0.2M NaOH的
电导率测量结果
图2:电导率与0.2M NaOH浓度的
线性回归结果
0.2M NaOH的电导率在0.5-20 μS/cm范围内是高度线性的(R2=0.999)。0.5 μS/cm 0.2M NaOH的电导率为0.1±0.02 μS/cm,是Sievers M9分析仪的0.01 μS/cm检测限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测0.2M NaOH。
结论
同时测量电导率和TOC的能力使得Sievers M9分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于0.5 μS/cm的NaOH(是一种市售的碱性清洁剂)。当痕量的0.2M NaOH中的KHP浓度范围是0.5-20 ppm时,TOC响应为线性(R2=0.9996),表明NaOH基质效应对TOC测量的影响微乎其微。由于NaOH分子本身不含有机碳,无法通过测量TOC来检测痕量的0.2M NaOH,但同时测量TOC和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物。因此在验证清洁工艺时,具有电导率功能的Sievers M9分析仪是测量无机离子和有机化合物的最佳仪器。
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[来源:Sievers分析仪(威立雅)]
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