北京矿冶研究总院测试研究所研究员,原研究所所长。
气相色谱仪
•Ryan De Vooght Johnson
美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。
在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时,速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品,因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。
质谱法是鉴定未知化合物的常用技术,可以直接进行,也可以通过GC或LC分离进行,但有一些局限性。例如,LC和GC分离可能非常耗时,需要分析专家,而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法,如解吸大气压光电离(DAPPI)或解吸电喷雾电离(DESI),可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果,但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。
在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室,为了克服这些缺点,他们采用了注射器注入(SI)-质谱,这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源,因此可以检测样品中的所有物质,并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下,可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的,从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱,然后将其与光谱库进行比较,以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索,手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量,并降低劳动强度,因此马毒理学和研究实验室的关富宇(Fuyu Guan)和同事们开始这样做。
为了实现该过程的自动化,作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器,并将其用于流动注射分析。不寻常的是,该系统没有LC柱进行分离,因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。
通常,由于低压,LC泵会在没有柱的情况下关闭,因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后,使用水:乙腈(50:50)(正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸)以50µL/min的速度进行2min等度运行,以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器,尽管没有色谱分离。
QE Plus探测器每周校准一次,并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描,数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理,允许通过各种数据库识别未知物。
使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min,明显快于手动SI-MS(secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱)过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据,并在一小时内识别样本中的成分,与SI-MS使用的手动库搜索相比,覆盖了更多的化合物。
作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋,认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式,包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来,他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎,以扩大所涵盖的化合物数量。
注释:
LC- MS:液相色谱-质谱法
GC- MS:气相色谱-质谱法
FIA-MS:流动注射-质谱法
ESI-MS:电喷雾-质谱法
SI-MS:注射器注入-质谱法
CID:电荷注入检测器(charge injection device)。
原载:Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023
——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching
相关链接
Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445
De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b ; accessed 30 January 2023).
De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 ; accessed 30 January 2023).
About the authors
• Ryan De Vooght-Johnson
Ryan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后,他曾在制药行业担任过各种分析开发角色,后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊,《生物分析和治疗传递》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑,让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。
供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
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