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“几家欢乐几家愁”-论TESCAN发布独创版的透射电镜TENSOR

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分享: 2022/12/26 16:02:06
导读: “千呼万唤始出来”,TESCAN2022年11月8号“犹抱琵琶半遮面”,但业界已经感受到“高手出招”的犀利,在“剑锋”下“瑟瑟发抖”。

“千呼万唤始出来”,TESCAN2022年11月8号“犹抱琵琶半遮面”,但业界已经感受到“高手出招”的犀利,在“剑锋”下“瑟瑟发抖”。“Vratislav Koštál, Chief Product Officer at TESCAN: “We’ve listened to our customers and delivered what they’ve asked for – a more accessible TEM solution that is high-performing and productive for mainstream use.” 所以,TENSOR的推出是源自对客户需求的调研、定位和转化,是一款在常规应用上“平易近人”的,但又是“身怀绝技”的,态度上“吃苦耐劳”的“主流”机型。

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1990年,即使是在Tesla公司倒闭、科学仪器研究所减员的情况下,捷克Brno的电子显微镜时代也并未就此结束;相反,市面上却出现了三家新的电镜公司,公司的员工都来自Tesla和捷克科学仪器研究所。TESCAN接管了Tesla的扫描电镜部门;并很快的,从最初的六个人发展到近百倍的规模;另一支约20余人,也成立了一家公司叫Delmi,并开始生产型号叫Morgagni的常规透射电镜;随后,Delmi被飞利浦电子光学部收购,后又被FEI公司收购,直到2016年被赛默飞收购,一路风尘才最终尘埃落定;1990年同年,Kolarik及其同事成立了Delong Instruments公司,他们制造的是加速电压为5kV的小型透射电镜;2014年后,Delong开始制造加速电压为25kV的小型透射电镜,并供货给很多公司和机构。从2000年在Brno举办的EUREM,到2014年在捷克布拉格举办的ICEM,与会代表都曾发言说:世界上大约30%的电镜在捷克Brno生产;Brno因此也获得了“电镜谷”的称号。

“For crystallographers, the TENSOR STEM helps to determine the crystallographic structure of small, sub-micron natural or synthetic particles that are too small to be characterised using micro-XRD techniques.” 时间过了超过半个世纪了,TESCAN的TENSOR一如既往,充分尊重了透射电镜利用电子选择性微区衍射对晶体结构的强大分析能力,又能够接力XRD的通量优势完成更小分工的显微分析,贯彻了TESCAN对实验室显微成像和分析workflow的深刻理解。

“Applications within the semiconductor lab include multimodal nano-characterisation of thin films for R&D and failure analysis of logic, memory, and storage devices and advanced packaging.” 半导体实验室仍是“众矢之的”,TENSOR显然没有“甘居人下”-光刻显影量测、逻辑闪存芯片、存储设备、以及先进封装的缺陷检测,一个不落,解决“多模态纳米级别表征”的需求清晰明了。

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值此TENSOR发布之际,笔者也不由得想起和TESCAN同属于捷克电子光学三支之一的Delong Instrument: 世界上最小型的低加速电压透射电镜厂家;小型透射电镜的成功设计和搭建,是捷克电子显微镜发展的成就。早在1951年,建立小型透射电镜的想法,就已经起源于捷克理论和实验电工学研究所;这项工作启动于两年后的1953年的Delong;其目的是利用不需要特殊处理的材料,制造尽可能简单结构的透射电镜;这种电镜对生产的要求不会太高,因此,工程师能够设计出可靠性更高的部件;另一方面,小型设计为用户提供最大化的操作可能性。一小队年轻的Delong工程师在1954年完成了第一个原型机,从图中的横截面图可以看出:台式透射电镜具有相对较高的配置-其照明系统仅由一个使用Steigerwald(1949)设计的“远距聚焦”的电子枪组成;因此,它提供给研究对象相对较窄的电流密度范围和照明角度。

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从图中的横截面图还可以看出:Delong BS242的成像系统由四个电磁透镜:物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜组成,这种设计不仅允许了较宽的放大范围,而且可以完成电子束选区衍射;真空系统由位于镜筒后方的旋转油泵和扩散油泵组成,通过空气对流冷却;在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统,只有在更换相机35毫米胶片时,显微镜才会放气;样品的更换通过杆式气闸操作;因此,物镜配有平坦的上极靴,以便于将样品放置在离物镜足够距离的位置上;杆式气闸由两部分组成;样品支架的部件被插入XY工作台,使得样品在垂直于光轴的方向上能够移动;另一部分与第一部分拧在一起时,能在样品杆插入真空中时保护样品;样品杆拧松开之后,样品室就密封了;这个简单的原理被证明很成功,并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理,这有助于将样品自动降低到上极靴的孔中;轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿消除;因此,它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动;三透镜投影系统,由插入磁路的机械中心极靴组成;电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成:限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑;图像观察室和胶片照相机室,通过车削和铣削制成;显微镜的镜筒安装在一个平台之上,平台两侧配有用于样品位移和聚焦的操作旋钮;为了实现电子加速,Delong设计了60kV的油绝缘高频电源,它的大小正好可以放在平台的镜筒旁边;最初用于激励透镜线圈的蓄能器,很快在1955年被安装在桌下旋转泵上的电子稳定器取代了;显微镜的分辨率最初是25Å,后来甚至达到15Å。

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“With the launch of TENSOR, TESCAN is the go-to company for turnkey ‘medium-voltage’, Schottky FEG, analytical 4D-STEM solutions,” said Jaroslav Klíma, Chief Executive Officer of TESCAN ORSAY Holding (TOH a.s.). “TESCAN understands the challenges of integrating not only STEM, but 4D-STEM capabilities particularly, onto legacy TEM columns. This extensive knowledge was leveraged into the design, from the ground up, whereby scanning of the electron beam is synchronised with diffraction imaging using a hybrid-pixel direct electron detector, electron beam precession, EDS acquisition, beam blanking, and near real-time analysis and processing of 4D-STEM data.” 超过半个世纪之后的今天,TESCAN这台TENSOR大概率是200kV的热场发射枪,“混合”像素电子直读相机,TESCAN推出的“一体式整合式”的,直接输出贴近“原位”的四维STEM数据的分析平台;这让我们一下子都有“文盲”的感觉。业界朋友推荐了一个网站:https://www.superstem.org/ , 应该能够帮助我们恶补一下什么叫做4D-STEM,还有为什么透射电镜不好好地就叫TEM,而直接叫了STEM。

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“JK Weiss, TEM Applications R&D Manager and General Manager of TESCAN Tempe, adds, “It is not just the hardware that sets this system apart from every other TEM currently available on the market, but rather, it’s the integration of the hardware and software for a totally revolutionised new user experience that does not require months of Ph.D. or post-doc training or hours of column adjustments between different analysis modes.” TESCAN的这段承诺掷地有声:上手操作都很容易,软硬一体化,革命性的用户体验,有别于市场上任何现有TEM。

这又使笔者想起,同属一脉的Delong小型透射电镜的特性,就是结构简单,因此操作简便;一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸,维护工程师可以很容易地了解电镜所有部件的功能;很容易地证明物镜光阑对对比度的影响,从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理;很容易地通过操作衍射透镜在晶格处证实电子衍射,并用选区光阑让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。这种简单的设备就像光学显微镜一样,在简单维护的情况下,也能可靠地工作多年,这无疑是这一派系的TEM的优点。

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我们熟悉的现代透射电镜设计的初衷是为了达到电子光学的理论分辨率;但如果没有维护,我们很难将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。TENSOR这类新生代STEM的出现,许诺将会展示用户如何用最小的努力,可靠地实现有保证的分辨率;在这里,我们又不得不说,超过半个世纪后的今天,TESCAN对电镜极简化使用的情怀犹在。五十年代的Delong也很快发现,TEM领域缺少一个简单的装置,与简化的SEM相对应,在不影响设计原则,即结构简单、操作简单、价格低廉的情况下,将两种设备结合在一起的成为紧要的需求,Delong就是这样成为了STEM的先驱;TENSOR这类新生代扫描透射电镜完美地致敬了捷克电镜这一脉重要的分支。

同时我们也不难看出,TENSOR这次的WORKHORSE定位决定了它不会带CEOS或是NION的球差矫正器了,同时上单色器的概率也应该很小;那么会有能量过滤器吗?ZEISS的OMEGA流派,还是GATAN的ENFINA路数?这个可能这次我们也想多了。

“TESCAN TENSOR is the next example of innovation by TESCAN, following the company’s launch of the world’s first focused ion beam/scanning electron microscope (FIB/SEM) and Plasma FIB/SEM, time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) applications on FIB/SEM platforms, Dynamic-CT and Spectral-CT.”回顾TESCAN精准的研发定位,从第一台RISE,到第一台电镜一体化TOF-SIMS,再到第一台pFIB,还有最近的两款显微CT产品,我们不得不再一次佩服TESCAN的BD团队的“行业嗅觉”。随着赛默飞在“冷冻电镜”上赚得“钵满盆满”,已是高端“结构生物学”餐桌上的“必点”菜目;在半导体离线破坏式检测领域,又凭借在pFIB上的“后来居上”,搭档“老骥伏枥”的Metrios,稳居榜首;TENSOR的出现,撕下了赛默飞“沾沾自喜”的遮羞布,似乎让业界清晰地看到了赛默飞的短板-材料分析TEM;TENSOR的出现,又让业界“久旱逢甘雨”。“For materials scientists and semiconductor R&D and FA engineers, the TENSOR 4D-STEM provides multimodal, high contrast, high-resolution 2D & 3D characterisation of functional (engineered) materials at the nanoscale.” 不出所料,材料科学显然是TENSOR的重点照顾对象。

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“几家欢乐几家愁”,进口电镜五大家中,赛默飞可以暂时“熟视无睹”,“倚老卖老”,假装“不愁”;两家日系的也是家底深厚,“树大根深”,也不像欧美上市公司有业绩压力,可以“不愁”;最后一家ZEISS却是完全“眼不见心不愁”,因为在这家的产品线上,早已“赫然”没有了透射电镜-这个电镜企业的“看家法宝”,电子光学“技术下放”的源头;这家德企有着颇为“瞩目”的TEM根基,加上一路并购“DSM”,“Cambridge Instrument”,“LEO”,最后都改姓“ZEISS”小兰标,不能不说是“根骨清奇”;“Orange Column”的用户仍然对其津津乐道;然而,对Omega能量过滤器的执着,既成就了它对TEM的最高水平的呈现,也直接成了其在2008年全球经济危机中的黯然隐退的导火索;“欲练神功,必先自宫”的极左思维模式,ZEISS不仅将标配了场发射源和能量过滤器的200kV顶配透射电镜“下架”,而且“一不做二不休”,将120kV Libra,以及刚收购一年有余的乌克兰Selmi公司的100kV TEM,整条产线同时“自戕”;拿着如此级别的“家当”,却是如此“败家”,“弃珍宝之如敝履”,可谓令人“瞠目结舌”;

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西欧的“百年老店”自废武功,东欧的“世家子弟”TESCAN却一心一意,凭着捷克硕果仅存的三支之一的电镜纯正“火种”,从钨灯丝扫描电镜起步,“见龙在田”,一步留下一个脚印,终于祭出了全新一代的TEM,且直接冠名发布为STEM,“亢龙有悔”,完成了Tesla电镜的华丽“回归”,相信下一个发布会是“飞龙在天”,“励志”所有电镜研制团队。

电镜是一种集成了光、机、真空、电、软、算、系、数项基础和先进学科及技术的综合学科科学,及显微成像和分析类仪器设备,电镜的精度及可靠性来自于对上述学科基础知识的牢固掌握,及对产品化的深刻理解和实行;近五年来,国产电镜百家争鸣,其中不乏拥有多项自主专利的实干厂家;笔者综合评价,国产替代的突破点主要集中在“光”,即电子光学,而在其余多项分支多为直接采购,或堆砌模仿,或生硬整合;

国产替代虽然已经在电镜的核心技术-电子光学上突破重围,但其多项配套技术发展的不平衡性,在加上来自于各种材料、各项技术和各类人才的缺口,导致电镜这只需要多块木板才能拼就成功的“木桶”,数块木板长短参差不齐;所有公差的集合,直接导致了国产电镜来自于系统整合集成,积累沉淀在工程产品化的差距;这项差距相比起进口欧美日厂商,尤其巨大。所以,电镜的“重灾区”已经不再是“电子枪和镜筒”,而更多地集中在了精密机械、高真空及超高真空、高速高稳定性电路设计制造,及各个模组子系统之间的有效有机整合。

笔者认为,比起进口主流,国产电镜的性能差距具体表现为两方面:一是仪器关键精度的出厂重复性很差,难以控制和把握;电子光学仿真软件完成光路设计之后,电子枪和电子光学镜筒即进入选料及加工阶段,精密加工主要集中在电子透镜特别是物镜的极靴的生产上,然后再进入部件组装、机械调试及电子调试等各阶段;而在这些阶段累计的问题,最终表现为实测电子束分辨率和设计精度之间的差距,单台模组在不同时间段指标性能表现不一致的差距,还有多台电子光学关键模组及整机实测指标之间的差距,等等;二是电镜研制多学科发展,交叉但又不融合;表现为光、机、电子系统联合运行匹配问题频出,并与真空,软件、算法等子系统互为交叉影响,仪器整体使用感受不顺畅,小毛病多,不明问题多,导致机器磨合及解决问题时间比正常运行时间多等等,不能符合科研及产业对普适类工具稳定性表现的要求。

相对于半导体产业的电子束量测设备,如CD-SEM,普适型扫描电镜使用了对长期使用、高密度使用整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料;就像Delong选择了小型透射电镜的细分赛道那样,如果要达到极限性能,复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置;如果我们接受比极限分辨率低的指标,要求也会相应减少很多;Delong台式透射电镜的材料成本和生产时间较低,因此卖价也不高;仍以Delong为例,20世纪50年代初,台式透射电镜的构建就证实这条路线是非常成功的;因为,一种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多实验室的基本需求,也并没有让大多数追求极限分辨率显微镜的用户对高端电镜产品失去兴趣。

关于国产电镜,还有一个更有趣的方面,使得国产电镜难以在正常赛道上与进口抗衡:就是进口电镜简单廉价的生产成本和低价格。很明显,这是由于欧美日电镜厂商早已消化完毕前期研发的高额投入和成本,而电子光学模组的创新和迭代也相对缓慢,再加上西方完整齐备的电镜产业供应链支撑,种种优势,使得国产电镜步履维艰,任重而道远;相信国家,还有投资界已经听到了国产仪器人的呼声,这也是为什么近五年来国产高端仪器能够蓬勃发展的原因。

话说至此,笔者还是相当“清醒”的,我们当前“念念有词”的国产电镜,只限于电子显微镜的“弟弟”-扫描电镜,成像类工具的“大哥”级别的存在,仍然是透射电镜;我们现在之所以能够自我研制扫描电镜了,是相关材料,技术火种和它们的载体-行业人才“因势利导”、“水涨船高”、“水到渠成”的结果;所以,国产透射电镜,包括FIB双束电镜的亮相,会更多的是随着时间的推移能够“浮出水面”的。

书归正传,就这次TENSOR的高调发布,完全可以肯定的是:从一路扫描至发布透射的扩张,这次TESCAN的功力提升不是一点点,这是一个质变和飞跃;从做好扫描到向上做好透射,是要看TESCAN在年轻的TESLA时候有没有练过“童子功”的;TESCAN的市场、产品、应用、乃至销售和售后团队都会水涨船高,从“散仙”飞升“晋神”;ZEISS的“自宫”只要“挥刀”就行,TESCAN的“飞升”需要经年累月,甚至“三生三世”的修炼;所以,从整体建制需要基建“配套”的角度看,这次TENSOR的推出也不会是“拔苗助长”式的,TESCAN迈过了“小升初”,“中高考”,现在正在“本硕连读”之阶段,一路走来“精彩”归“精彩”,现在正是“吃劲”的关头;祝TESCAN能够凭借TENSOR,完成“复兴”的起步;更希望TESCAN可以凭借TENSOR,自创新的“赛道”,不仅能够稳居“四绝”之一,更能引领;就像他们的愿景说的那样:“An analytical 4D-STEM that is as easy to use as TESCAN SEMs, with all the efficiency and economic benefits of a results driven Electron Microscope.” 透射电镜能像扫描电镜一样易用,高效,经济,以能出高质量结果为最终导向。愿TESCAN这次“出击”能够站稳脚跟,期待看到他们下一次的惊艳。(完)

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作者:共工

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