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微塑料分析新技术及其应用

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分享： 2022/12/21 17:04:18

TED-GC-MS“热萃取热脱附 - 气相色谱 - 质谱”法是GERSTEL与德国联邦材料研究所（BAM）共同研发并且申请专利的微塑料检测新技术，可以对微塑料做到全面定性、准确定量、快速检测。

TED-GC-MS 分析分两步：样品首先在热重分析仪 (TGA) 中进行热萃取，然后气态分解产物被捕获在固相吸附层上。随后，用热脱附气相色谱质谱法（TDU-GC-MS）分析固相吸附剂。这个技术的优势在于：

1. 热萃取和热脱附分开，降低了GCMS被污染的风险，提高了仪器稳定性并最大限度地减少了维护工作

2. TGA样品量大，可达100mg，提高了样品的重现性和检测准确性。

3. 检测时间快，仅需几小时，可用于对环境样品做快速筛查

4. 通过GC-MS可以实现定量分析

TED-GC-MS: 热重分析（TGA）耦合热脱附-气质联用（TDU-GC-MS）

TGA的样品制备简单，并且样品容量大

自2014年以来，德国联邦材料研究所的Braun博士带领的团队，已经发表了数篇文章，下面是最新文献的总汇：

Determination of tire wear markers in soil samples and their distribution in a roadside soil（2022）“土壤样品中轮胎磨损标记物的测定及其在路边土壤中的分布”

轮胎磨损是陆地生态系统中微塑料的重要来源。众所周知，道路排放的颗粒物对邻近区域的影响可达100米。这里首次应用热萃取热脱附气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 通过检测丁苯橡胶 (SBR) 的热分解产物来测定土壤样品中的轮胎磨损，无需额外富集。TED-GC-MS测定丁苯橡胶的标准偏差均小于 10%， 是一种合适的分析工具，无需使用有毒化学品、富集或特殊样品制备即可确定土壤样品中的轮胎磨损。

Development of a Routine Screening Method for the Microplastic Mass Content in a Wastewater Treatment Plant Effluent （2022）“污水处理厂出水中微塑料质量含量常规筛查方法的开发”

对经过三级处理的市政污水处理厂 (WWTP) 出水中的微塑料 (MP) 进行了调查。通过应用分级过滤方法（500、100 和 50 μm 网孔尺寸）采集1立方米的代表性样品体积。首次通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 检测微塑料质量分数，而无需进行先前需要的额外样品预处理。测试了用于评估 TED-GC/MS 数据的不同类型的量化方法，其准确性和可行性已在实际样品中得到验证。在出水样品中鉴定出聚乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯。聚合物质量含量在5到50mg/m3 之间变化很大。

TED-GC/MS测定1 mg滤渣中检出聚合物的峰面积；50、100 和 500 表示分馏过滤后以 µm 为单位的分数粒径截止值。

Smart filters for the analysis of microplastic in beverages filled in plastic bottles （2021）水样中微塑料的高效收集与检测

食品中微塑料 (MP)的出现，如塑料瓶装饮料，引起了公众的高度关注。现有的分析方法侧重于确定粒子数量，需要复杂的采样工具、实验室基础设施和通常耗时的成像检测方法。在目前的工作中，我们展示了智能过滤坩埚作为采样和检测工具的开发。过滤并干燥滤出的固体后，可以通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。新的过滤坩埚允许过滤粒径小至5 μm的微塑料。结果显示，所测塑料瓶装饮料中微塑料含量低于0.01 μg/L到 2 μg/L，具体取决于饮料瓶类型。

几种塑料瓶类型中的饮用水，可乐以及苹果汽水样品中测到的微塑料含量

Evaluation of thermoanalytical methods equipped with evolved gas analysis for the detection of microplastic in environmental samples（2020）“评估几种逸出气体分析的热分析方法，用于检测环境样品中的微塑料”

在这项工作中，比较了四种热分析方法，并讨论了它们的优点和局限性。其中之一是热萃取热脱附气相色谱质谱法 (TED-GC-MS)，这是近年来建立起来的一种微塑料检测分析方法。此外，还应用了热重分析与傅里叶变换红外光谱 (TGA-FTIR) 和热重分析与质谱 (TGA-MS) 相结合的方法，这两种方法在该领域不太常见，但仍在其他研究领域使用。最后，应用了微型燃烧量热仪 (MCC)，这是一种尚未用于微塑料检测的方法。

结果发现，TED-GC-MS 是最适合基质未知、微塑料种类和含量未知的样品的方法。 TGA-FTIR 是一种可靠的方法，适用于具有已知基质和定义种类的微塑料的样品。TGA-MS 可能会在未来为检测 PVC 颗粒提供解决方案。MCC 可用作一种非常快速和简单的筛选方法，用于识别未知样品中标准聚合物的潜在微塑料负载。

用于通过 TED-GC/MS 检测 PE、PP、PS 和 PET 的定性和定量物质列表。

使用三种 TGA 方法的实验室间测试样品的目标值和结果， TED-GC-MS的结果最好。

Development and testing of a fractionated filtration for sampling of microplastics in water（2019）“开发和测试用于水中微塑料采样的分馏过滤技术”

采样、样品制备和检测的协调是获得环境中微塑料 (MP) 可比数据的关键。本文开发并提出了一种适用于水体的采样技术，该技术考虑了环境中不同的塑料特性和影响因素。给定微塑料质量浓度的人工水和废水处理厂的处理过的废水都用于验证衍生的采样程序、样品制备。使用热萃取热脱附-气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 对微塑料进行分析。在给定微塑料质量浓度的人工水中，回收率范围为80%至110%，具体取决于不同的微塑料类型和大小等级。在处理过的废水中，我们发现了不同尺寸等级和数量的聚乙烯和聚苯乙烯。

Automated thermal extraction-desorption gas chromatography massspectrometry: A multifunctional tool for comprehensivecharacterization of polymers and their degradation products（2019）“自动热萃取热脱附气相色谱质谱法：一种用于全面表征聚合物及其降解产物的多功能技术”

自动化TED-GC-MS代表了一种用于综合分析聚合物的新型灵活多功能方法,类似的聚合物表征以前只能通过多种独立分析方法的组合来实现。三个例子证明了这一点：第一个是木塑复合材料的分析，其中聚合物和生物聚合物（木材）的分解过程可以通过使用顺序分馏收集清楚地区分吸附剂。其次，通过与参考材料比较确定未知聚烯烃共混物的重量浓度，展示了定量的应用。第三是环境样品中微塑料浓度的测定正成为越来越重要的分析必需品。结果表明，TED-GC-MS校准曲线对最重要的微塑料前体显示出良好的线性，甚至可以成功分析复杂的基质材料（悬浮颗粒物）。

六个选定降解产物峰的样品质量归一化的重复性积分结果。平均值显示为一条直线。四种化合物的RSD约为 6%，两种化合物的RSD约为 12%。

纯 PE 的 TED 色谱图 (m/z = 55)，放大了三萜（C31H62；MW = 434.8）保留时间附近的区域，叠加了 m/z = 434 的质量碎片离子。

PE/PP 混合物参考样品的 TED 色谱图（上）和未知样品的色谱图（下）；标记了 PE 和 PP 的特定峰，用于确定重量比。

悬浮物基质 (SPM) 中 PE（左上）、PP（右上）和 PS（下）的特定降解化合物的线性回归。

Analysis of polyethylene microplastics in environmental samples, using a thermal decomposition method (2015) “使用热分解法分析环境样品中的聚乙烯微塑料”

直径小于5毫米的小聚合物颗粒称为微塑料，通过聚合物碎片和工业生产进入环境。需要一种方法来识别和量化各种环境样品中的微塑料，以生成可靠的浓度值，这对于评估环境介质中的微塑料是必要的。通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。与热解气相色谱质谱 (Py-GC-MS) 等其他色谱方法相比，TGA中可以使用相对较高的样品质量（比Py-GC-MS 中使用的样品质量高约200倍）。聚乙烯 (PE) 是微塑料最重要的代表之一，被选作识别和量化的示例。土壤中PE的校准曲线的线性达到了约 0.99 ，该方法的相对误差从约为10%。