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GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读

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分享： 2023/03/22 18:50:52

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。

GB5749-2022版相比2006版的变化

新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。

相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。

GERSTEL饮用水检测解决方案

GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：

在线SPE-LC/MS/MS
直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）
在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）
气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS

可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：

臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物
全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸
消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐
邻苯二甲酸盐
农药残留
激素、药物残留
有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等

应用案列

水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定

GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。

能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。

对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD< 4% (n=6）。

水中全氟化合物，草甘膦的检测

GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸

原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。

GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD<10%，正确度在80% -110% 之间。分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。

目标待测物	英文缩写	LOD (ng/L)
全氟丁酸	PFBA	0.14
全氟戊酸	PFPA	0.27
全氟己酸	PFHxA	0.13
全氟庚酸	PFHpA	0.19
全氟辛酸	PFOA	0.22
全氟壬酸	PFNA	0.13
全氟癸酸	PFDA	0.20
全氟丁烷磺酸	PFBS	0.20
全氟己烷磺酸	PFHxS	0.18
全氟庚烷磺酸	PFHpS	0.24
全氟辛烷磺酸	PFOS	0.23

对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。

组分	低浓度		高浓度
组分	回收率 %	RSD %	回收率 %	RSD %
PFBA	113	7	95	2
PFPA	74	8	76	7
PFHxA	94	1	92	3
PFHpA	95	3	92	1
PFOA	117	3	97	2
PFNA	95	4	93	2
PFDA	92	1	92	3
PFBS	92	5	81	4
PFHxS	91	9	92	2
PFHpS	79	9	91	3
PFOS	88	6	97	3

标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图

在线SPE-GC-MS/MS

应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS

同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。

0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图

031

水中消毒副产物检测

GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法，要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。

GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。

该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² > 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD< 4.8%)（n=3）

卤代酸HAAs	R² (0.5 - 50 ppb)	LOD μg/L	RSD % （n=3）
卤代酸HAAs	R² (0.5 - 50 ppb)	LOD μg/L	1 μg/L	40 μg/L
一氯乙酸	0.999	0.1	4.1	0.8
二氯乙酸	1.000	0.1	1.5	1.8
三氯乙酸	1.000	0.2	3.7	0.8
一溴乙酸	1.000	0.1	4.8	1.4
二溴乙酸	0.999	0.05	1.4	0.6

法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统

同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。

感官气相色谱对臭味物质的测定

通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。

成功案例：

中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定

感官闻测耦合仪器分析：水务部门给臭气”定罪”的黑科技

去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究

水中多环芳烃和多氯联苯的检测

GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD，只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。

16种多环芳烃化合物

组分	GERSTEL SBSE-GC-MS/MS LOD (ng/L)	GB5750 SPE-HPLC LOD (ng/L)	SBSE 加标回收率％	SBSE 精密度％
组分	100 mL 水样	500 mL 水样	n=6
萘	5.0	20.0	102	2.5
苊烯	0.10	8.0	113	4.5
苊	1.0	8.0	96	15
芴	0.45	16.0	92	6.5
菲	2.5	20.0	93	5.2
蒽	0.061	12.0	81	6.2
荧蒽	0.45	16.0	92	11
芘	0.45	12.0	85	5.8
苯并(a)蒽	0.076	4.6	105	5.2
䓛	0.027	8.0	116	3.6
苯并(b)荧蒽	0.078	8.0	87	3.8
苯并(k)荧蒽	0.081	8.0	92	2.3
苯并(a)芘	0.033	4.6	102	12
二苯并(a,h)蒽	0.073	8.0	116	3.6
苯并(g,h,i)苝	0.049	7.7	106	7.3
茚并(1,2,3-cd)芘	0.044	5.8	104	4.6

GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。

GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD，只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD< 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。

12种多氯联苯化合物

组分	GERSTEL SBSE-GC-MS/MS LOD (ng/L)	GB5750 SPE-GC-MS LOD (ng/L)	SBSE 加标回收率％	SBSE 精密度％
组分	100 mL 水样	1000 mL 水样	n=6
PCB81	0.039	7	98	3.2
PCB77	0.041	6	99	4.2
PCB123	0.037	10	98	3.6
PCB118	0.012	10	101	4.3
PCB114	0.036	12	108	4.7
PCB105	0.043	11	109	4.1
PCB126	0.050	14	98	2.8
PCB167	0.044	12	100	2.5
PCB156	0.046	9	102	1.6
PCB157	0.047	12	103	2.7
PCB169	0.054	8	102	1.2
PCB189	0.054	17	96	1.5

GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：

欧盟水框架指令