岛津
导读
对于从事砷元素形态和汞元素形态分析的小伙伴们来说,更换色谱柱更换流动相是一项令人烦躁的存在,总想一劳永逸。然而,砷元素和汞元素化学形态多、性质差异大,通常需要独立的分离条件才能实现各自准确的定量。定量两个元素多种形态,耗费时间长,仪器运行成本高,员工期盼下班早,有没有解决办法呢?这里有锦囊妙计与您分享。
汞好极性攀比,砷喜离子交换
自然界中常见的砷形态有亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)等;常见的汞形态有无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。
对于以上6种形态砷和3种形态汞的定量来说,HPLC-ICPMS联用是常用的分析方法,其中,LC的分离条件是关键。
在现有的法规标准和文献资料里,无机汞、甲基汞和乙基汞由于具有比较明显的极性差异,分离方法多选用反相色谱原理为依据;6种形态砷由于具有一定的离子特性,以离子交换的方式来实现对它们的分离是常用的手段。以《中国药典2020版》第四部通则2322为例,形态汞分离选用的是C18柱,而形态砷分离选用的是阴离子交换色谱柱。
实验希望降成本,人员期盼提效率
受限于形态砷和形态汞的液相色谱分离通常需要不同的色谱柱和不同的流动相,当需要定量分析两种元素的形态时,往往需要分别测试。抛开色谱柱的消耗更换以及流动相的区别配制不说,实验耗费时间常常是最受每一位实验人员关注的,既影响了仪器运行成本,也降低了分析效率。
质谱定量原省气,液相分离更省时
如果在HPLC的分离部分能够实现同时对6种形态砷和3种形态汞的分离,那么分析效率和运行成本将会得到有效改善。
方案选用岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪联用系统。2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者,岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗,综合可实现降低70%的使用成本。
① 超低氩气消耗运行;
② 全惰性液相系统;
③ 集成软件同时实现对LC和ICPMS的控制
• HPLC分离条件:形态砷、汞共用一根色谱柱,相同的流动相,在等度洗脱的条件下实现分离。HPLC分离时间10min。
表1. HPLC 分析条件
• ICP-MS定量条件:在总氩气消耗量为9.80L/min条件下稳定运行
Mini炬管示意图
您要的图我没忘,定量结果这也有
元素形态的分离是大家关心的永恒问题,让我们一起看看6种形态砷和3种形态汞在一针进样的条件下分离情况如何吧:
形态砷和形态汞混合标准溶液色谱图
1. 砷胆碱(AsC) 2. 砷甜菜碱(AsB)
3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 无机汞(iHg)
5. 二甲基砷酸(DMA) 6. 甲基汞(MeHg)
7. 一甲基砷酸(MMA) 8. 乙基汞(EtHg)
9. 砷酸(As(Ⅴ))
基于反相色谱原理我们使用HPLC同时分离了6种形态砷和3种形态汞,使用ICPMS-2030系列测定了地表水中的6种形态砷和3种形态汞的含量,并进行加标回收率实验。
表2. 环境地表水样品分析结果
注:N.D.表示未检出
写在最后
在探索中前进,从客户需求出发。困扰您的费时费力问题,也许,联系我们,您就可以豁然开朗。形态砷与形态汞,您可以同时测定。
撰稿人:钟跃汉
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
津津有卫 | 油罐车混拉食用油?岛津SFC技术让污染食用油无所遁形
2024.07.11
津津有卫 | 油罐车混拉食用油?岛津矿物油解决方案了解一下(在线&离线法)
2024.07.11
《中国药典》0431质谱法修订公示稿 一表简述质谱技术应用领域
2024.07.10
2024.07.09
2024.07.08
版权与免责声明:
① 凡本网注明"来源:仪器信息网"的所有作品,版权均属于仪器信息网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:仪器信息网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认仪器信息网有权转载。
谢谢您的赞赏,您的鼓励是我前进的动力~
打赏失败了~
评论成功+4积分
评论成功,积分获取达到限制
投票成功~
投票失败了~