近7万人次！第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会圆满落幕

仪器信息网讯2022年6月14-15日，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会及仪器信息网联合举办的“第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会”在线上成功举办。会议采取多平台直播形式，仪器信息网、科学邦、科研云、寇享学术、邃瞳科学云等平台同步转播，观众69457人次，现场气氛热烈，专家答疑环节提问踊跃。

第八届表面分析技术应用论坛暨表面化学分析国家标准宣贯会

本届会议由中国科学院院士、清华大学李景虹教授领衔，5位国家杰出青年基金获得者、3位表面化学分析分技术委员会委员以及表面分析领域的五家国内外知名仪器厂商代表分别作了相关报告。

中国科学院院士、清华大学李景虹教授致辞

中国科学院院士、清华大学李景虹教授发表致辞并对到场的嘉宾并表示欢迎。李景虹教授首先介绍了国家大型科学仪器中心——北京电子能谱中心的基本情况、人员情况、科研成果、主导标准等。北京电子能谱中心是2005年由科技部、教育部、北京市科委联合规划投资建设的国家级平台中心，依托清华大学分析中心建立。中心通过表面分析仪器与学科建设的结合，以方法学和分析仪器研制为导向，服务和支撑科技前沿和国家重大需求为目标，推进表面科学研究和表面分析技术的发展，促进仪器在我国表面科学研究领域充分发挥作用，也通过学科的研究促进新的分析方法的建立，发展成为国内表面研究的基地，建设成为一流的分析研究型国家仪器中心。中心为表面科学标准化工作提供了重要支撑。参与制定国际标准ISO/TR 22335:2007是中国首次参与制定的表面化学分析国际标准；主导表面化学分析标准项目18项，其中GB/T 26533-2011(《俄歇电子能谱分析方法通则》）具有标准总领地位纲要性国家标准文件。GB/T 36504-2018(《印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱》）成功解决了神州、北斗系列星船中关键型号元器件失效的重大质量问题。GB/T 36533-2018（《硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法》）建立了硅酸盐矿物俄歇线形的检测方法及数据库，对我国探月计划深入解析地外物质演化过程起到重要支撑作用。李景虹院士随后介绍了中国分析测试协会高校分析测试分会的发展情况、学术交流、实验室认证、标准化工作和未来规划。高校分会的宗旨是推动全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。为全国高校分析测试中心为代表的科技资源开放共享服务的单位和部门搭建更好的交流和沟通的平台，推动高校科研实验室建设与管理的规范化，促进高校科技资源的开放共享，从实验室管理、信息化建设、资质认定、仪器功能与分析方法开发、标准制订、科普培训、技术咨询等方面开展活动，提升我国高校仪器设备研发和使用水平、实验室管理能力、人员实验技术能力与服务能力，促进实验室能力全面提升、扩大服务范围和增强影响力，不断推动高校分析测试事业的发展。

专场主持人

中国科学院理化技术研究所研究员 张铁锐

水滑石（LDH)是一种层状双金属氢氧化物，作为光催化材料具有广阔的应用前景。水滑石基纳米光催化材料能够合成太阳燃料及高附加值化学品，且具有不含贵金属，制备简便，能实现千吨级产业化生产等优点。然而其存在活性低、选择性差的问题，传统增大比表面积和改变元素组成的方法，改性效果并不理想。张铁锐研究员通过优化调控水滑石基催化材料的表界面结构，引入表面缺陷结构提高催化活性，并优化设计界面结构提高了催化的选择性，最终实现了产物的高效生产。

中国科学技术大学教授 熊宇杰

能源结构与二氧化碳排放是备受全球关注的重要问题，我国未来40年能源的消耗量将增长50%，预计2030年二氧化碳的排放量将达到峰值。自然界本身存在碳循环系统，但人类活动带来的二氧化碳排放仍需构筑人工的碳循环系统加速实现碳循环过程，而人工实现碳循环的关键问题就是如何高效实现将二氧化碳、甲烷等碳基小分子转化成多碳燃料或化学品。熊宇杰研究员以电荷动力学研究为基础，通过对催化位点进行精准设计，高效实现了对二氧化碳、甲烷等碳基小分子的催化转化和化学转化过程的精准控制；此外，熊宇杰研究员还介绍了如何构建排硫硫杆菌/CdS生物/无机杂化材料体系高效实现二氧化碳的固定。

北京大学教授 马丁

现代催化研究主要是探究催化机理，设计新型催化剂。多相催化反应过程有30%以上使用了金属催化，随着金属尺寸的缩小，从块体、发展到纳米尺寸，再到单原子尺寸，催化剂中贵金属的载量在降低，贵金属的利用率得到了提高。马丁教授利用纳米金刚石衍生制备了富缺陷石墨烯载体（碳缺陷可与金属作用形成金属-C键），获得了结构均一可控、表面碳缺陷丰富的催化剂载体，可以实现限域原子级分散金属催化剂。马丁教授还提出了一种全暴露金属团簇催化剂(Fully Exposed Cluster Catalysts, FECCs)。全暴露金属团簇催化剂与金属纳米颗粒及单原子催化剂相比，在催化反应中具能够在保持金属原子接近100%利用率的同时，还能为催化反应提供丰富的表面活性位点，以N-乙基咔唑脱氢和环己烷脱氢为例介绍了通过对团簇催化剂的研究。马丁教授认为，团簇易于描述的结构使其成为研究催化反应的理想模型催化剂。

湖南大学教授 王双印

王双印教授主要介绍了其在有机分子电催化转化方面的部分工作，包括实现了常温常压下惰性气体分子的电催化偶联，揭示了亲核试剂电催化氧化的氢缺陷循环机制，探究了有机分子电催化氧化反应路径，明确了生物质电催化吸附行为及催化剂几何位点效应。

清华大学教授 朱永法

有机半导体可见光催化在环境、能源、精细合成及肿瘤去除方面均有广泛的应用。能源光催化需要解决光利用率低、反应能力低、反应速率低等问题。朱永法教授通过对能带间隙、带边位置、表面活性中心的调控，实现了对苝亚酰胺基超分子光催化、PDI-尿素结晶聚物光催化产氧、锌卟啉超产氢、TPPS/C60超分子产氢、TPPS/PDI界面产氢、双卟啉异质结产氢、四羧酸苝超分子产氢、氢键有机框架产氢、双功能C3N4产氢、C3N4/rGO/PDIP全解水产氢产氧、NDI-尿素聚合物全解水产氢产氧等体系催化性能的提升。

此外，朱永法教授利用催化还原二氧化碳合成燃料和精细化学品，通过构建了钙钛矿、Er掺杂NiO、双铜离子位点MOF、晶格拉伸体系，从而实现二氧化碳的还原。

最后，朱永法教授介绍了有机超分子可见光催化快速、彻底、靶向消除实体肿瘤方面的工作。研究使用无细胞毒性的全有机超分子材料，利用正常细胞吞噬小颗粒，癌症细胞吞噬大颗粒的特性，实现癌细胞对光催化剂的靶向吞噬，再利用可以穿透皮肤和血液20mm的900-650nm红光激发细胞内的光催化剂产生强氧化性空穴，达到快速杀灭癌症细胞和彻底消除实体肿瘤的目的。

中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 卓尚军

质谱技术自1906年J.J.Thomson获诺贝尔物理学奖以来发展迅速，陆陆续续已经有十三个诺贝奖和质谱技术密切相关。辉光放电质谱（GD-MS）可以对固体样品直接分析，具有分析元素范围广、检测限极低、相对灵敏度因子一致、线性动态范围宽、基体效应小、稳定性及重现性好等特点。目前市面上商品化的高分辨辉光放电质谱主要源自美国赛默飞世尔科技公司、英国质谱公司和Nu仪器公司。卓尚军研究员在报告中介绍了辉光放电质谱的基本原理、辉光放电质谱定量与半定量分析、最新分析非导电材料的第二阴极技术及磁场增强离子源技术、以及国际标准ISO/TS 15338：2020、国家标准GB/T 26017-2010(《高纯铜》）、国家标准GC/T 33236-2016（《多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法》）等方法标准及宣贯。

中科院化学所高级工程师 赵志娟

紫外光电子能谱技术（UPS）是研究固体材料表面电子结构的重要方法，在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有重要应用。UPS测试能得到材料逸出功、价带结构、价带顶/HOMO能级位置、费米能级位置等信息。对于不同的能谱仪，不同实验室及不同操作者而言，UPS测量结果的一致性极为重要，是表面分析结果的质量保证。中科院化学所高级工程师赵志娟宣贯了国家标准GB/T41072-2021(《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》，该标准提供了仪器操作者对固体材料表面进行紫外光电子能谱分析的指导，包括样品处理、谱仪校准和设定、谱图采集以及最终报告，此标准适用于配备有真空紫外光源的X射线光电子能谱仪操作者分析典型样品。

中国科学技术大学教授 黄文浩

我国在纳米科技领域起步并不晚，然而在纳米标准的建立上落后于世界先进水平，与我国科技强国的目标并不相称，尤其随着纳米科技产业发展及国际商贸活动的需求，建立纳米标准，争取更多话语权，显得十分必要和紧迫。SPM是纳米科技的主要工具之一，黄文浩教授基于SPM纳米测量技术的研究基础，认为SPM仪器分辨力的标定和SPM仪器漂移的测量亟待标准的建立。黄文浩教授首次在2006年的ISO/TC201国际会议上提出了这一观点，并牵头完成了首个SPM漂移测量的国际标准ISO 11039(Surface chemical analysis —— Scanning probe microscopy —— Measurement of drift rate)以及国内首个SPM漂移测量的国家标准GB/T 29190-2012(《扫描探针显微镜漂移速率测量方法》）。黄文浩教授在报告中介绍了图像相关分析法、特征点法、非周期光栅法、原子光栅法等几种SPM漂移速率的测量方法，还介绍了温度对原子力显微镜纳米尺寸测量的影响。最后，黄文浩教授希望更多的科研工作者能够积极参加标准化活动，为我国早日成为标准化强国努力奋斗。

来自日本电子、岛津、赛默飞世尔科技、精微高博、高德英特的知名表面分析科学仪器厂商代表也分别作了相关报告。

日本电子株式会社应用工程师 张元

俄歇电子能谱（AES）的表面检测区域范围为10-20nm，检测深度为0-6nm，是对固体块状材料进行表面微区分析的最佳工具。日本电子株式会社应用工程师张元从俄歇电子的产生机理和检测范围出发，介绍了日本电子JAMP-9510F场发射俄歇微探针的新功能——利用元素面分布图与对应能谱灵活分析，并以MOS电容器元素面分布分析、pnp晶体管功函数分析和(R)EELS测定IR薄膜带隙举例说明新功能能够实现不同价态硅的高能量分辨率和高空间分辨率面分布分析、利用功函数的差能获取半导体材料中的p、n区分布、利用带隙能力差异能获取二氧化钛和二氧化硅的REELS面分布。

岛津企业管理（中国）有限公司研究员 龚沿东

X射线光电子能谱（XPS）是一种灵敏的表面分析技术，信息深度来自试样表面10nm范围内，能够获取元素成分、化学价态、定性/定量分析等信息。岛津企业管理（中国）有限公司研究员龚沿东表示，XPS分析技术除了常规的采谱，还可进行成像、角分辨和深度剖析等。角分辨XPS(ARXPS)可以利用光电子在材料中穿行时的衰减效应进行无损深度剖析，适用于表面粗糙度很低的均质薄膜群定元素或其化学态组分随深度变化的关系。

XPS中常规的X射线源靶材有Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Cr等，通过靶材的选择能改变光电子的动能，从而得到更深的深度信息，而损伤性深度剖析更是能够获取100nm-10μm的深度信息。报告中介绍了如何选择离子源进行金属、有机物、无机物的深度剖析。

赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家 葛青亲

赛默飞世尔科技（中国）有限公司资深应用专家葛青亲分别用几个案例介绍了Nexsa G2表面分析平台多技术联用技术。XPS用于等离子体表面样品的评估分析中，常规XPS可以评估等离子体表面改性聚合物涂层的效果及其机理，无损变角XPS可以研究等离子改性结果及表面改性深度；XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分中，常规XPS及小束斑XPS可以聚焦到异物或杂质上，快速分析其元素及其化学态信息，特色SnapMap快照成像可获取元素及其化学态在电池材料中的分布信息；联用原位综合表征石墨烯材料时，常规XPS可快速分析样品表面元素及其化学态信息，UPS可快速得到样品价电子结构及功函数信息，REELS可快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息，ISS测试可快速分析样品极表面（约1nm）元素信息，Raman可快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息。此外，还介绍了如何用XPS-Raman分析氮化硼，以及利用Maps软件实现XPS和SEM、TEM、PFIB跨设备原位联用。

北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫

北京精微高博仪器有限公司市场部经理牛宇鑫对吸附等温线进行了解读，包括I-VI型等温线和滞后环的分类包括H1-H5类回线，介绍了比表面积和孔结构的分析方法，对错误BET报告、脱附孔径假峰、S回线、吸脱附曲线交叉、吸脱附曲线不重合等异常数据进行了解读。

高德英特（北京）科技有限公司应用科学家 鞠焕鑫

表面分析技术应用在生活的方方面面，随着能源技术的发展，XPS、AES、TOF-SIMS越来越多的应用于电池研究中。不同的是XPS技术检测到的光电子带来的表面6nm以内的信息，可用于定量分析和化学态分析；TOF-SIMS检测到二次离子带来的表面1nm以内的信息，具有最高的表面灵敏度，能够获取分子信息；AES检测到的是俄歇电子带来的表面6nm以内的信息，能进行半定量分析，具有最好的空间分辨率。报告中主要介绍了使用XPS分析锂硫电池的SEI层和质子交换膜信息、锂离子和电解液界面的动态演变，使用TOF-SIMS分析OLED、锂电等。

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