Flow chemistry 流动化学本意指在连续流动的系统中完成化学反应,不同于批次式反应,其创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来,加快了合成的速度,尤其是能进行危险的、不易实现的反应条件,对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。
连续流动化学始于两种以上的物料—比如起始反应物,这些物料以设定流速用泵打入反应舱室、反应管或微型反应器,不同反应物料在此进行混合和反应。根据反应动力学和物料流速,需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间,从而获得预期的反应转换率。因为反应是在连续流动的流体中进行,自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况,因此反应的监测就尤为重要。
本应用指南中,为大家介绍使用 expression CMS 进行的两种不同反应的流动化学合成实验案例。
实验方法
质谱系统:expression® CMS 小型台式质谱仪
一、仪器设置
实验中使用了两种略有不同的设置。在第一种方法中,使用注射器将反应混合物注入质谱中(通过阀门,图1)。
第二种情况,使用注射泵系统输送试剂,通过阀门切换自动将样品转移到质谱中(图2), CMS 的数据输入到反应优化和数据处理软件中。
二、质谱条件
扫描范围:m/z 100-m/z 800;扫描时间:400ms;
扫描速度:1750 m/z units/s; 流速:0.2mL/min;
流动相:MeCN,H2O(50:50)(0.1% 甲酸);
离子源:ESI; 模式:正离子模式
Capillary Temp:200℃;
Capillary Voltage:80V;
Source Offset:30;
Source Gas Temp:250℃;
ESI Voltage:3500V;
实验结果
反应数据(图3)显示实时监测到产物的增加和原料的减少,同时看到中间体和杂质,提供有关反应的有价值信息,该信息在对反应/过程把控上为实验人员提供了其他技术无法提供的的优势。
获得的详细数据有利于进一步优化反应(尤其对于工艺开发),加深理解反应机理,这对于进一步反应机理开发至关重要。
使用 CMS 监测流动池中不同停留时间的反应,可以密切监测反应进程,看到大量杂质/中间体的形成条件,并且可以选择最佳停留时间。该反应通过两种不同的中间体进行,如果反应没有得到适当控制和优化,最终可能会成为杂质。因此,密切监测和了解这一过程至关重要。
在本实验中,通过流动化学设备自动确定试剂配比,输送不同组分的反应混合物。通过 expression CMS 实时监测原料、产物和中间体,有利于后续优化反应。
结论
1、expression CMS 是与流动化学系统联用的理想质谱仪。
2、expression CMS 上具有多个信号输入和输出口,使其具有独特且灵活的接口功能。
3、expression CMS 分析提供了有关反应的详细实时信息,这些信息通常是其他分析技术(例如色谱、核磁共振、红外/近红外、紫外)无法提供的。
4、ESI 和 APCI 多种离子源选项扩展了可监控的反应范围。
5、Advion Interchim Scientific 在质谱与新型合成化学联用的解决方案方面经验丰富,可提供多种质谱联用方案。
[来源:北京博晖创新生物技术股份有限公司]
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