聚焦新技术 | AIS puriFlash® 制备纯化系统与流动化学集成，搭建连续分离纯化平台！

        流动化学创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来，在连续流动的系统中完成化学反应，加快了合成的速度，对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。此前，我们与爱丁堡赫利瓦特大学 VilelaLAB 和流动化学实验室进行合作，借助 Advion Interchim Scientific puriFlash®5.250 纯化制备系统，搭建了全新的连续分离纯化平台，进一步加快实验流程。

AIS puriFlash®5.250 纯化制备系统

     平台大致上分为三部分：流动反应池部分、在线输送部分以及AIS puriFlash® 5.250 制备纯化部分。

实验平台搭建示意图

1、优化流动反应池的设置，以获得产品的最大产率；

2、优化纯化方法，尽量减少离线实验中粗反应混合物纯化所需的时间；

3、色谱方法与流动反应池的进料流速同步，以实现成功的耦合。

(A) 乙二醇和苯甲酰氯酯化反应的在线快速纯化流程示意图。 

(B) 40 个连续分离的酯产物的色谱堆叠图。

DMAP：4-（二甲氨基）吡啶，FBR：固定床反应器。

        实验体系证明了流动化学集成 puriFlash® 5.250 从粗反应混合物中同时分离两种产品（以克/小时为单位，纯度 >99%）的潜力。在乙二醇和苯甲酰氯的连续流动酯化中，两种酯的产率分别为 9.9 和 7.6 mmol/h。

        使用测试混合物(4-甲氧基苯酚和2,5-二溴对二甲苯，正己烷/乙酸乙酯体系)成功进行了原理验证研究，证明了流动化学-puriFlash®5.250集成的可行性，并确认了 Advion Interchim Scientific Flash 柱的耐用性。

        受到该方法成功的启发，另外几种不同的反应也得到了验证，连续分离出纯度为 97-99% 的产品。 除此之外，puriFlash® 5.250 纯化制备系统还可以提供重要的辅助功能。

        • 以4,7-二苯基-2,1,3-苯并噻二唑为均相光敏剂，催化 fmoc-l-蛋氨酸生成相应的亚砜为例，证明了均相催化剂在线回收的可能性。

        • 可以实现 AIS puriFlash® 纯化制备色谱系统与您的流动化学无缝集成，这种联合能够满足实验需求，有助于加速化学新反应的发现。