金属材料的微观结构分析——用合适的样品制备获得最佳结果

微结构用于描述金属材料的主要特征，它在很大程度上决定了产品的性质和性能。 微观方法分析是材料科学的基本技术，以研究其状态和对材料特性的影响。 为了通过金相技术对微观结构进行最佳的描述，合适的样品制备起到了核心作用。

微观结构的重要性及其分析

无论是悬索桥的钢缆、涡轮机的叶片还是人体的人工髋关节，所有产品都有一个共同点：它们的特性不仅仅来自材料及其化学成分，而是来自内部结构的特殊排列[1]。这是指材料的微观结构，微观结构可以由不同的成分组成，如晶粒、晶界、沉淀或杂质。许多材料性能取决于这种微观结构，例如钢缆的强度或涡轮叶片在极端操作条件下的长期稳定性[2]。

金相学是研究微观结构的最重要方法之一，它允许通过定性和定量分析方法对整个微观结构以及单个成分进行微观可视化。金相学的一个重要组成部分和中心作用是样品制备，这取决于材料的类型、条件以及检验方法。如果准备不足或执行不当，后续检查可能会导致错误的结果和对材料性能的错误评估。因此，了解具有特定材料要求的合适试样制备标准并正确实施尤为重要。以下将解释金相制备的基本程序，并以钛为例阐明具体材料要求的明确细节。

适当的样品制备及其挑战

图1显示了样品制备过程，包括以下步骤：样品切片和切割、样品安装、研磨和抛光，最后对样品进行蚀刻。每个单独的步骤都是相关的，并且会影响制备的金相截面的后续质量。

图1 金相制备方法的示意图

第一步是确定从整个零件上移除一个截面，有计划的调查研究将在该截面上进行，因为在许多情况下，关注的不是整个零件及其微观结构，而是特定区域。对于通过机械切割方法进行的拆卸，建议使用湿磨料切割机，包括工件的主动冷却。这减少了输入工件的热量，防止了不必要的微观结构变化，并冲洗掉了磨损的颗粒。切割钛时，通常使用碳化硅和合成树脂粘结制成的切割轮。

第一步是确定从整个部分的整个部分的去除，在其上，这些部分将在许多情况下进行，而不是整个部分，并且其微观结构是感兴趣的，而是只有一个特定的区域。为了通过机械切割方法去除，推荐使用包括工件的主动冷却的湿磨削切割机。这将输入的热量减少到工件中，防止不希望的微观结构改变并冲洗擦除磨损的颗粒。对于切割钛，通常使用碳化硅与合成树脂键合的截止轮。

在样品切片和切割后，将零件以正配合嵌入合成树脂基体中。这种嵌入简化了进一步的试样处理，便于制备机械上特别敏感的试样，允许将多个试样组合在一个金相截面中，并能够使用自动研磨和抛光设备。根据工艺温度，区分冷安装和热安装。温热嵌入期间产生的温度非常低，对试样的任何影响和可能的微观结构变化通常可以忽略不计。如果还要通过扫描电子显微镜检查试样，则必须注意嵌入介质中是否含有导电成分（例如石墨）。

在下一步中，可以开始通过研磨和抛光进行准备。由于嵌入试样的表面质量通常较差，研磨过程首先以粗粒度开始，以提高质量并使试样平整。随后，以越来越细的粒度重复研磨过程，以去除粗研磨过程中产生的加工痕迹和划痕。重要的是确保足够的水供应，以消除金属磨损，并防止试样过热。对于钛，当使用碳化硅砂纸时，从P120的砂砾开始，继续使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。

在随后的抛光过程之前，试样应没有深划痕和大的机加工痕迹。如果计划对试样进行机械抛光（例如，电解或振动抛光工艺），则在第一步中使用细绒布和抛光剂。抛光可以手动或自动完成。自动设备的优点是节省时间和使用规定的接触力，因为过大的力会快速导致变形或划痕，尤其是在敏感材料上。在同步条件下，钛用金刚石悬浮液（3µm）在15-25 N的接触力下抛光约10分钟。如果金相断面质量足够且无划痕，则可继续进行最终抛光。为了控制目的，可通过使用暗场过滤器的光学显微镜进行目视检查。在这种情况下，质量良好的表面呈深色，而划痕和凹痕呈浅色。对于钛的精细抛光，使用由粒径为0.06µm（2 x 10 min）的胶体二氧化硅组成的悬浮液，并逐滴添加水。由于钛的高氧亲和力，建议使用30%的过氧化氢溶液作为润滑剂，以避免在制备的部分表面上形成氧化层。根据计划的检查，可能必须重复进行最终抛光。对于光学和大多数扫描电子显微镜检查，一个过程通常就足够了。例如，如果计划通过电子背散射衍射（EBSD）进行分析，则最终抛光应重复数次（最多六次）。

图2 用克罗尔（Kroll）试剂蚀刻Ti-6al-4V的EBSD分析，显示相位分布（左）和彩色代码（b）[3]

在每次研磨和抛光步骤后，应对制备部分进行彻底清洁，以防止可能遗留的磨损颗粒和污染物。在研磨和抛光步骤之间，至少应用水冲洗。在从研磨过程过渡到抛光过程之前以及最终抛光之后，应在超声波浴中额外清洁准备好的部分几分钟，然后在自来水下冲洗，最后用酒精冲洗。金相切片的干燥是在热气流中进行的，结果应该是镜像和无污染的表面。

通过显微方法进行微观结构分析的最终准备步骤是通过蚀刻对比微观结构。这应在最终抛光后立即进行，因为表面上很快就会形成一层氧化物，尤其是钛，这会对蚀刻过程产生负面影响。例如，制备部分的蚀刻可通过化学或物理方式进行。如果钛基材料通过浸渍进行湿化学对比，则可使用克罗尔（Kroll）试剂进行蚀刻。蚀刻时间的持续时间因钛合金而异。纯钛的腐蚀时间为30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蚀时间可达60秒。另一种蚀刻剂是由氢氧化钾（KOH）制成的碱溶液。这导致微观结构的不同对比度，从中可以获得更多信息。对于Ti-6Al-4V，此处的蚀刻时间为15-30s。

微观结构的显微镜调查

制备完成后，可使用各种成像和分析技术对微观结构进行显微镜检查。图2显示了使用EBSD的扫描电子显微镜的分析结果，该分析是在Ti-6Al-4V样品上进行的，该样品如前所述制备并用克罗尔试剂蚀刻。

图3显示了使用替代KOH蚀刻试剂成功制备两个Ti-6Al-4V样品，其中可以看到具有篮织结构（左）和马氏体结构（右）的微观结构。当在光学显微镜下观察时，该蚀刻试剂允许微观结构的彩色可视化，并且特别适合于具有马氏体微观结构成分的钛合金，因为如图3（右图）所示，这些成分被清楚地突出显示[3]。

图3 用KOH试剂蚀刻Ti-6Al-4V的光学显微镜照片，显示篮织结构（左）和马氏体微观结构组分（右）

参考文献

[1] Hornbogen, E. et al.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 7th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2019) ISBN 978-3-662-57763-9.

[2] Gottstein, G.: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik: Physikalische Grundlagen. 4th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2014) ISBN 978-3-642-36602-4.

[3] Pede, D. et al.: Additive manufacturing: metallographic analysis of microstructure. In Advances in metallography: proceedings of the 53rd Metallography Conference September 18-20, 2019 in Dresden, (2019), ISBN 978-3-88355-417-4.

作者简介

Dennis Pede（丹尼斯·佩德）：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany

丹尼斯·佩德在汉诺威莱布尼茨大学获得医学工程硕士学位。他目前是福特旺根大学材料科学与工程图特林根研究所（IWAT）的研究助理和博士生，由Mozaffari Jovein教授指导。他的研究活动集中于添加剂制造工艺、金属材料以及材料测试和分析。

Lidija Virovac：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany

Lidija Virovac在富特旺根大学攻读学士学位时学习了医学工程，在硕士学位时学习了应用材料科学，并在学习期间获得了实用金相学的第一次经验。随后，她在Mozaffari Jovein教授的指导下，在Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）担任研究助理，加深了自己的知识。进一步的研究领域是添加剂制造和功能涂层的制备。

Tobias Poleske：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany

Tobias Poleske在富特旺根大学攻读材料工程学士学位。自2017年以来，他一直是Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）的研究助理，在Mozaffari Jovein教授的指导下从事各种材料科学课题。他的工作重点是使用光学和扫描电子显微镜进行实用材料成像，以及对常规和附加制造部件进行材料分析。

Hadi Mozaffari-Jovein：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany

Hadi Mozaffari Jovein在斯图加特大学攻读冶金学，并从斯图加特大学（马克斯普朗克金属研究所）获得博士学位。自2009年以来，他一直担任富特旺根大学材料科学教授和图特林根材料科学与工程研究所所长。他的研究涵盖各种材料科学主题，包括损伤分析、材料测试和分析、传统和添加剂制造工艺，以及材料开发和优化。

原文；Microstructural analysis of metallic materials

MicroscopyLight Microscopy，15 November 2021

（符斌 供稿）