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OPTON微观世界 | 第42期 制样方法对截面样品形貌的影响

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分享: 2020/01/31 09:09:35

背景介绍



硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物,硅氧键具有很强的键能,热稳定性,化学稳定性好,具有较强的耐老化性能;压缩率大,表面张力小,憎水防潮性好,比热容和导热系数小,不溶于水。

填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响,还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料,会使混炼变得困难,还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能,填料的含量控制在一定范围内,随着填料含量的增加,聚合物复合材料的性能是逐渐增加的,超过这个阈值,聚合物复合材料的性能则不会增加。

填料在聚合物中分散越好,越容易形成网络,对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响:粒径越小,粒子之间越容易团聚,在聚合物中的分散更加困难,会使聚合物的力学性能急速下降;粒径过大,容易在聚合物中形成应力集中点,使其力学性能下降,因此,也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量,需要通过SEM的实验结果来确定。


本文采用了两种制样方法,使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌,对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示:

(1)刀片切割:采用锋利的刀片切割出较薄的截面;
(2)液氮淬断:剪取小块样品放入液氮中冷冻,由于橡胶韧性较好,则需冷冻较长时间。如图1所示


图1不同制样方法:刀片切割(A);液氮脆断(B)


不同制样方法对结果的影响:

图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像

A1,A2:刀片切割;B1,B2:液氮淬断


实验结果表明:刀片切割后的样品,图中的聚合物基体有一定粘连,对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响;但在液氮中淬断的样品,聚合物基体无粘连,很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况,如图2所示。如果聚合物薄膜较薄,直接用剪刀剪断或者刀片切割,样品的截面则会被表层覆盖,更难判断填料在基体中的分散。


[来源:北京欧波同光学技术有限公司]

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