差示扫描量热仪
热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。
热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上;测量试样温度的热电偶置于试样下。
热机械分析仪结构示意图
1.气体出口旋塞;2.螺纹夹;3.炉体加热块;4.水冷炉体加套;5.试样支架;6.炉温传感器;7.试样温度传感器;8.反应气体毛细管;9.测量探头;10.垫圈;11.恒温测量池;12.力发生器;13.位移传感器(LVDT);14.弯曲轴承;15.校正砝码;16.保护气进口;17.反应气进口;18.真空连接与吹扫气入口;19.冷却水;20.试样
TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0;当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。
TMA常用测量模式示意图
压缩或膨胀
两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。
针入模式
这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。
三点弯曲
这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。
拉伸模式
适合薄膜或纤维。
典型的TMA测量曲线
热膨胀系数测量曲线
热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。
大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下:
式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化;L0为温度T0(通常为室温25℃)时的原始长度;α单位为10-6K-1。
玻璃化转变的TMA测量曲线
测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。
测量杨氏模量的DLTMA曲线
如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。
从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。
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