卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一,其优点是试剂对水的作用特效性高,操作迅速、简便,一个样品只需几分钟,对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定,可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。
—实验配置—
实验设备:AKF-2010V卡氏水分仪 | 溶剂:无水甲醇; |
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; |
—产品参数—
产品名称 | AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪 |
分析方法 | 容量法卡尔费休滴定 |
滴定应用 | 打空白(预滴定) 试剂标定 卡尔费休滴定检测 卡氏加热顶空进样滴定 适用于固体,液体,气体样品 |
滴定控制与终点 | 智能滴定速度控制 自动待机滴定 全自动漂移终点判断(绝对/相对漂移,最大时间/体积/) |
测定范围及指标 | 含量范围:0.001%-100% 最佳进样量建议:消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜 滴定精度:1/20000,1ul(20ml计量管),0.5ul(10ml计量管) 先配计量管:20ml/10ml/5ml高精度计量管 |
测定结果 | 自动计算并显示结果(%,ppm,H2O,mL) 结果统计(平均值,相对偏差,相对标准偏差) 滴定曲线(V-E) 结果存储,打印和输出; |
辅助功能 | 计量管:吸液,回液,注液,吸溶剂,排废液,手动搅拌 仪器检定,废液瓶溢出警示,智能故障保护 |
用户界面 | 7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线; 可使用触摸屏输入; |
GLP/GMP质量规范 | 仪器名称及出厂编号; 用户单位及操作员编号; 仪器校正功能,校正记录; 用户组及用户权限设置,及用户操作记录; 审计追踪功能及审计追踪记录; U盘存储防实验报告; |
阀门、管路材质 | PTFE自动控制三通阀,全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计 |
输入输出接口 | Mv/pH测量电极接口,参比电极,PT1000温度电极接口; 选配加热搅拌台,卡氏加热顶空进样器,微型数据打印机 |
工作环境 | 温度:5至35°C;湿度:小于80% RH(无冷凝) 电源:交流100-240 V, 50/60 Hz;功率: 35W |
--测定方法--
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
--测定结果--
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
米格列奈钙 | 0.1600 | 2.80 | 2:28 | 5.4248 |
0.0994 | 1.727 | 2:01 | 5.3757 | |
0.1512 | 2.639 | 3:11 | 5.3998 | |
平均值/% | 5.4001 | |||
RSD | 0.455 |
由上述结果和实验操作可见,AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,直接进样法测量,不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,另一方面还能够减轻实验室人员的工作量,检测更准确高效!
[来源:上海禾工科学仪器有限公司]
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