实验表明：卡氏水分测定仪测药品中的含水量将更准确高效！

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分享： 2017/11/07 09:22:52

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。

—实验配置—

实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪	溶剂：无水甲醇；
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

—产品参数—

产品名称	AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪
分析方法	容量法卡尔费休滴定
滴定应用	打空白（预滴定）试剂标定卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品
滴定控制与终点	智能滴定速度控制自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）
测定范围及指标	含量范围：0.001%-100% 最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管
测定结果	自动计算并显示结果（%，ppm，H₂O，mL) 结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；
辅助功能	计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护
用户界面	7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；
GLP/GMP质量规范	仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录； U盘存储防实验报告；
阀门、管路材质	PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计
输入输出接口	Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机
工作环境	温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W

--测定方法--

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

--测定结果--

样品名称	样品质量/g	试剂消耗/ml	检测时长	测量结果/%
米格列奈钙	0.1600	2.80	2：28	5.4248
	0.0994	1.727	2：01	5.3757
	0.1512	2.639	3：11	5.3998
	平均值/%			5.4001
	RSD			0.455