近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用,微波合成相对于传统加热合成,拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单,所需溶剂更少,越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题,为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢?
这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法,意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测,最重要的一项测试就是原位拉曼测试,通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变,进而得出反应机理与动力学,这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说,原位拉曼很容易实现,因为反应过程中可以敞口,或者随时取反应液,但是对于微波合成来说,反应过程中,高温高压密封,因此很难进行原位测试。
图1.Diels-Alder反应
Jena公司与Biotage联手,利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。(参考文献:RamanRxn Systems™ Application Note Number 314)
图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化
图3.不同反应条件下的测试曲线
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[来源:北京德泉兴业商贸有限公司]
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