应用专家教你快速认识更快、更环保的SFC技术

　　仪器信息网讯2016年4月28日下午，沃特世科技在京举办了“沃特世超高效合相色谱五周年专家座谈会”。北京化工大学分析测试中心杜振霞教授、中国检科院食品安全研究所许秀丽博士、康龙化成(北京)新药技术有限公司刘蕾博士作为资深用户和应用技术专家参加了本次活动。沃特世科技产品应用专家桑磊和沃特世科技食品与环境行业高级市场经理黄春与应用技术专家们一起讨论了超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography; SFC)和沃特世超高效合相色谱UPC²的发展和应用情况。

座谈会现场

　　会议伊始，沃特世科技产品应用专家桑磊介绍了SFC技术的演变历史及技术特点。早在上世纪60年代SFC的技术理论就已经形成，后又经历了毛细管SFC和填充柱SFC的演变阶段。沃特世超高效合相色谱技术于2012年问世，桑磊介绍说：“在近五年时间里UPC²的性能和应用效果得到了制药、食品、化工和临床研究等多领域用户的认可。”

　　UPC²被认为是气相色谱和液相色谱的补充技术。它采用超临界流体二氧化碳替代有机溶剂作为主要流动相，对于许多行业来说是一种更为环保的替代选择。SFC的强项是分离结构类似物，如手性异构体、位置异构体、顺反异构体等;在脂溶性化合物的分离技术上，基本可代替液相色谱，在很多样品的分析中获得更佳分离效果;对于热不稳定的挥发性化合物，不需要衍生化，从分析放大到制备超临界流体色谱，突破气相色谱不能制备的瓶颈。桑磊表示：“SFC将与液相色谱、气相色谱并肩成为现代实验室分析的三大关键分离技术之一。”

　　在技术专家应用分享中，北京化工大学的杜振霞教授介绍说，她从2013年开始在北京化工大学分析测试中心使用沃特世UPC²，在聚合物材料、表面活性剂、油类脂肪酸、纺织品及饲料中合成分散染料等分析中做了很多超临界色谱相关的分析方法研究。杜振霞介绍，对于分子量大、结构复杂的聚合物UPC²具有优异的分离性能，这对改善聚合物材料合成条件、为聚合动力学提供非常有帮助信息。根据研究经历，杜振霞表示UPC²在食药包装材料的有害溶出物分析、汽车内饰有害物分析等方面都有不错的表现。北京化工大学杜振霞课题组与沃特世公司合作建立了聚合物添加剂谱库用以支持SFC技术在这些方面的应用。杜振霞还介绍了SFC技术用在食用油、生物柴油、润滑油质量控制中的优势。长链脂肪酸分子量大，在GC分析时需要衍生化，在检测油品质量时非常不方便。而采用UPC²无需衍生化，而且可以实现中链到24碳的长链脂肪酸的基线分离，常规GC跑一个样品需要30min左右，而使用UPC²仅需4min。另外，杜振霞利用uoc2 -PDA分析检测轮胎回收粒料中的多环芳烃含量，由于分析速度快，可以实现高通量分析。她说：已有研究发现一些天然提取物能给轮胎增加韧性和强度，超临界流体色谱与超临界流体萃取共同应用在天然提取物提高轮胎性能方面将是很好的发展方向。

杜振霞

　　接着，许秀丽博士介绍了中国检科院食品安全研究所利用UPC²在食品类基质分析中的使用体会。“使用UPC²最大的感受是UPC²是环境友好型分析仪器，节省试验溶剂”。首先，SFC技术以超临界CO₂代替有机溶剂作为流动相，节省了大量的有机溶剂;其次，食品分析比较注重前处理，采用SFC对于溶于有机溶剂的目标物质可以直接进样，一些蒸发、复溶等处理步骤不再需要，节省了试剂和时间。另外，与传统色谱相比，UPC²分析时间非常快：在研究多种磺胺类药物的分离方法时，采用高效液相色谱方法仅分离5种磺胺药物可能就需要10min以上，而采用UPC²只需6.5min就可分离15种磺胺类物质，且分离度达到1.5以上。目前其团队正在使用UPC²开展中药材中手性成分的分离与分析，许秀丽表示“希望应用UPC²解决食品分析中更多的应用问题。”

许秀丽

　　康龙化成(北京)新药技术有限公司是一家全球制药公司和生物制药研发机构提供综合药物临床前的研发服务的CRO企业。据刘蕾博士介绍，SFC在制药行业多用于新药的研发，特别是在手性药物分析。“一般制药企业的工作量很大，对效率要求非常高，而UPC²比LC分析速度快很多，在4-10min。用了分析快速的UPC²的人再用LC时会感到不适应。”另外，制药企业对药物质量控制分析结果要求相当严格，UPC²的稳定性和重现性好，这令越来越多的药厂都开始将UPC²用于质量控制。合成制备型SFC技术在制药行业也非常受到关注。SFC技术已经加入2015版《中国药典》附录，该版本药典推行以来，药企和药研单位对SFC技术的认识和重视程度得到了很大提高。在谈到SFC技术的发展时，刘蕾说：目前制药行业中的SFC技术应用还不普遍，还需要继续推广，该技术多用于药物研发，质控和其他等方面的研究还有待发展。

刘蕾

　　在座应用专家就SFC技术和沃特世UPC²进行了互动交流。在桑磊提出用SFC技术分析脂溶性成分的可能应用情况时，杜振霞分享了团队曾做过的乳制品分析的例子。该团队以UPC²分析奶粉中的甘油酯类成分，发现从原产国直接采购的某品牌奶粉跟假冒产品具有明显差异。应用此法也可做奶粉溯源、指纹图谱等鉴别奶粉真伪。同时，该团队还做了不同阶段奶粉与母乳的比对，应用SFC技术能够清楚的看出奶粉与母乳中脂肪酸等成分的区别。

应用技术专家与沃特世成员合影

　　在问到UPC²的市场情况时，沃特世科技食品与环境行业高级市场经理黄春告诉仪器信息网编辑：SFC技术理论历史虽然很长，但成熟产品UPC²的推出也刚刚5年时间，任何一个新技术被接受都需要一个过程。之前UPC²一直处在应用技术研发阶段，目前已经进入到了技术的推广阶段。对于今后的发展，黄春表示很有信心：“食品行业对食品标签法的呼声越来越高，标签法的实施会给食品行业中UPC²的发展甚至普及带来很大的推动作用。”

编撰：郭浩楠