朱永法：科学研究离不开仪器分析——访清华大学教授朱永法

　　朱永法，清华大学教授，北京电子能谱中心常务副主任。从1985年进入北京大学攻读硕士研究生开始接触X射线光电子能谱仪(XPS)，再到1988年到清华大学分析测试中心开始接触到俄歇电子能谱(AES)，直到现在近30年的时间，朱永法一直在从事电子能谱仪器在材料表面分析中的研究与应用，见证了电子能谱仪器在这30年中的发展变化，及其对材料表面分析研究的影响。

　　日前，仪器信息网编辑特别采访了朱永法，请他就电子能谱技术的发展及应用现状、电子能谱仪器的发展对材料科学研究的影响、以及科研人员应该如何更好的利用仪器促进科学研究等内容谈了自己的看法。

清华大学教授朱永法

　　电子能谱仪器的发展促进了材料表面分析研究

　　“作为材料表面分析的重要手段，XPS和AES的商品化仪器于上个世纪70年代基本发展成型。我国在80年代引入了XPS。”

　　当时的仪器操作非常不方便，自动化和信息化水平都很低，大部分信息需要记录仪来记录，电制冷控制设备都十分庞大，信噪比也很差。在朱永法看来，当时要使用好仪器，不仅需要知识的积累，更重要的是一门技能。

　　“直到本世纪初，电子能谱仪器的发展有了非常大的突破。”朱永法说，“仪器的自动化程度和信息挖掘程度都有了很大的提高。同时，仪器的能量分辨率，空间分辨率，信噪比提高了，比如空间分辨率从几个毫米发展到微米、纳米级，现在我们使用的XPS分辨率可以达到10μm，俄歇电子能谱可以达到8nm。”

　　这样的变化对科学研究也提供了很大的便利，过去为了提高空间分辨率，而不得不降低信号强度，不仅需要很长的分析时间，结果也不理想。而现在几分钟时间就可以得到分析结果，并且兼具高能量分辨率。朱永法介绍说，“现在的仪器可以实现自动进样，并建有谱图数据库，这在以前很难想象。而微区分析技术的发展使得我们可以进行电子器件连接位置，以及微电子材料的研究。”

　　仪器自动化程度的提高，使得仪器的操作应用变得更加方便，但是同时它也限制了研究人员自由发挥的空间。朱永法说：“过去我们可以在仪器中加入很多我们自己的设想，对仪器进行改造，实现特殊的分析能力，或者获得特殊用途的信息，但是现在的仪器自动化程度高，很难对仪器再进行改造。自动化程度高的仪器，更适合大众化分析，可以满足95%的用户需求。但对于科学研究来说，我们还需要像原来那样的老仪器，可以更改仪器的设计，满足特殊的科研需求。”

　　电子能谱仪器逐渐成了材料研究当中的日常分析工具

　　“目前，随着电子能谱仪器技术的发展成熟，电子能谱分析方法的研究也进入了低谷，不像上个世纪90年代，有很多相关的学术会议，大家讨论也很热烈。但是表面分析技术应用的开发空间还很大。” 朱永法谈道。

　　“现在无论是做科研，还是产品研发都是离不开仪器分析。近年来随着国家科研经费投入的增加，电子能谱仪器在科研院所的使用已经越来越普遍，逐渐成了材料研究当中的日常分析工具，不像以前要做表面分析实验，还要一再考虑。”

　　“但在企业,电子能谱仪器的应用还很少，除了仪器本身价格较贵，主要由于我国的企业现在以模仿生产为主，原创性产品少，大多数企业只有生产加工能力，很少有研发能力。一般国外的大企业都设有研究院，就会配置这类仪器。不过随着国家投入增多，企业管理人中具有技术背景的人员增加，目前一些半导体、微电子、催化材料生产企业，已经逐渐开始使用电子能谱仪器。”

　　“另外，在经济全球化的形势下，我们的企业将会逐渐参与到国际市场的竞争，要想提高竞争力，就需要研发创新，不能只是模仿，而创新没有仪器的支持很难实现，电子能谱仪作为材料研发和生产质量控制的重要手段，相信以后在企业当中的需求会逐渐增大。”

　　如何实现原位分析，是电子能谱仪器面临的挑战

　　电子能谱仪器经过多年的发展，已经成为一种成熟的仪器分析技术，但目前在材料表面分析中还无法满足许多科研需求。朱永法认为电子能谱仪器主要还是需要提升空间分辨率。“要小到真正能做纳米材料，比如AES如果探针可以小到1nm，那我们就可以在纳米棒上做成分分析，但现在还做不到，得到的数据结果只是平均值。XPS空间分辨率如果能到1微米以下，我们就可以在微电子器件的焊点上寻找它同其他部位的差别。”

　　“另外，在空间分辨率提升的同时，还要保证检测信号的强度，现在电子束其实也可以达到一个纳米，但是束斑变小，能量降低，信号很难被检测到。所以，将来检测技术还需要不断提高。当然还有计算能力、解谱能力、自动化程度等，都需要进一步提升。”

　　“最后，还有一个问题就是现在材料表面分析研究，都是在超高真空条件下，但是实际材料并不在超高真空环境中。如何实现在实际环境中，进行原位观察，这是电子能谱仪面临的挑战。现在也有方法能够实现在大气环境中分析，但是技术还不是很成熟。然而科学的发展，有它的限制，至少在目前的环境下，要想解决这一问题，需要原理上的突破，几十年的时间也不一定能够实现。”

　　“最大程度的挖掘仪器信息是取得科研成果的重要方法”

　　从2001年开始至今，朱永法一直担任清华大学研究生材料分析化学课程的教学工作，并出版专著两部：《纳米材料的分析表征和测试》和《材料分析化学》。他说：“科学研究的发展离不开仪器，现在很多的材料表面分析我们都可以借助电子能谱仪器来实现，而在以前只能靠推测。仪器技术的发展也往往促使科学研究出现新的生长点或新的发展。比如没有原子力显微镜，没有STM，我们根本就不可能观测到原子尺度的信息。”

　　那么科研人员究竟该怎样做，才能更好的利用仪器促进科学研究呢?

　　现在是专业化服务的时代，让专业的人做专业的事

　　朱永法说：“如果一个人只会按说明书来进行操作仪器，那就只是操作人员;如果能将仪器提供的信息和一些实际现象联系起来说明问题，这是研究人员;如果能将特殊的现象用来解决特殊的问题，并把原理说清楚，那就是科学家。”

　　“所以对科研人员来说，更重要的是了解科学知识，提出好的科研思路和想法来解决问题。并不需要花费太多精力去了解如何操作仪器，毕竟人的精力是有限的。”

　　“而且现在是专业化服务的时代，很多事情专业的人来做往往比我们花的时间少，做的结果又好。比如电镜，经常操作电镜的人，很快就可以找到最佳状态来观察，而一般人可能琢磨半天，得到的图像还是虚的。如果想实现某种特殊的需求，也可以找专业的厂商来做，关键是你要能够提出自己的想法和需求。”

　　“因此现在教学中，我对学生的要求只是了解仪器的原理结构图、知道仪器各个部件的功能，以及各个功能块。另外更多的是要从物理原理角度了解仪器能提供什么样的信息，了解影响仪器的因素，将仪器提供的信息与现象联系起来，来说明和解决材料研究当中的问题。理解和应用仪器提供的信息对科研人员来说最重要，并不是操作过程。”

　　“最大程度的挖掘仪器信息，而不是一味追求先进的仪器”

　　“仪器信息的挖掘是做材料研究的科研人员必须要做的事情，这也是取得科研成果的重要方法，而不是一味的追求先进的仪器。对同类仪器来说，再先进的仪器它能提供的信息也是一样的，并没有本质上的突破。这也是有些科研人员用底子很差的仪器，依然能发出高档次文章的原因。”

　　“当前材料研究中使用的仪器就有许多更高层次的信息需要我们去解析，在硬件方面问题不大了，更重要的是怎么在软的方面进行挖掘。比如红外光谱，大部分人可能只是压片出一个红外光谱图，但实际上红外光谱还可以提供全反射、漫反射信息;XPS可以提供结合能、化学位移、俄歇参数等特征信息，同时还可以提供价带峰、携上峰、静电裂分峰等指纹信息;X射线衍射仪主要用于物相分析，实际上它还可以提供晶胞参数、掺杂、晶胞位置、缺陷、晶粒大小、晶粒对接程度、介孔等各种各样的信息，但很多人通常只用其中的一两个信息;利用常用的仪器挖掘不常用的信息，这些信息往往对科研是最有帮助的，普通的常用信息大家都能做，而且这样的科研证据说服力也不一定强。”

　　“对技术人员来说，能够熟练的操作仪器和真正理解仪器还有很大的距离”

　　当科研人员专心于科学研究的同时，我们对仪器操作人员的技术水平就提出了更高的要求。朱永法说，而作为一名仪器操作技术人员，就需要对仪器的组成，及硬件软件问题非常清楚。他需要了解仪器的状态，尤其是硬件的状态;并要了解仪器的原理和影响因素;另外对仪器要按规定的程序来操作，我们现在许多仪器出问题，就是因为没有按照规定的程序操作;最后要有基本的维护能力和故障判断能力。”

　　“而且同样对技术人员来说，能够熟练的操作仪器和真正理解仪器还有很大的距离。技术人员有机会接触大量的样品，如果能将样品分类，了解每类样品怎样做得到的分析结果最好，慢慢积累经验，时间久了也会成为专家。如果不论什么样品，都按同样的程序来做，那我们就不需要专业的技术人员了。”

　　“目前，我们操作仪器的技术人员的素质普遍有待提高，因为大家之前在学校里学的只是仪器原理，很少有机会接触仪器;而且现在仪器的技术发展速度特别快。所以要做一名出色的技术人员，一定要有责任心，要投入精力，不断学习提升自己的能力水平。”

　　“在清华有不少技术人员的工作还是非常出色的，不少实验员在工作中不断研究，发现了一些仪器不常用的功能，或者是根据仪器的物理原理，开发出了新的功能。分析测试中心现在有五六名技术人员，甚至都拿到了国家的自然科学基金的支持。其实只要钻研进去了，总会出成果的。”

采访编辑：秦丽娟

　　附录：清华大学教授朱永法个人简历

　　朱永法教授，理学博士，清华大学化学系教授、博导、国家杰出青年基金获得者。1985年毕业于南京大学化学系，获理学学士学位，从事催化化学的科研工作;1988年毕业于北京大学化学系获理学硕士学位，从事表面结构化学的科研工作。同年到清华大学化学系工作，并于1995年在清华大学化学系获得理学博士学位，从事薄膜材料的表面物理化学研究工作。同年赴日本爱媛大学从事博士后研究工作，从事表面物理化学的研究工作。1997年回国后主要开展光催化，环境催化以及纳米材料的研究工作。开设仪器分析本科生课程、电子能谱学、材料分析化学、高等分析化学研究生课程。

　　承担了国家973项目、863项目、国家自然科学基金重点和面上项目等项目，主要开展了纳米催化材料的合成和构效关系的研究、工业废气的催化燃烧净化研究、光催化环境净化活性和能效的提高等方面基础研究和应用技术研究。通过纳米技术合成结构和形貌可控的纳米催化剂，提高了催化剂的活性，揭示了纳米材料的结构与催化性能的关系。通过形貌控制合成了具有纳米晶结构的高活性和高稳定性的催化燃烧催化剂，解决了高活性与高稳定性的关键问题。通过纳米结构的复合氧化物光催化材料和表面杂化大幅度提高了光催化剂的可见光利用效率和活性，为环境污染物的控制和治理提出了新的思路。

　　科研工作曾获得“教育部优秀青年教师资助计划“、”教育部跨世纪优秀人才资助计划“以及国家自然科学基金委杰出青年基金的资助。研究工作曾获国家自然科学奖二等奖1项, 教育部自然科学奖一等奖和二等奖各1项，教育部科技进步奖二等奖和三等奖各1次，中国烟草总公司科技进步二等奖1次,发表SCI收录论文近240篇，论文总引用达到6000余次; 发表论文的H因子为44。科研工作获得国家发明专利授权12项,在申请8项,多项纳米净化技术已经实现了产业化。出版专著两部：《纳米材料的分析表征和测试》和《材料分析化学》。

　　学术兼职有：“Research on Chemical Intermediates”、《物理化学学报》、《工程材料》编委，《化学学报》顾问编委;中国感光学会光催化专业委员会副主任，高校分析测试中心理事会副理事长，中国环境科学学会大气分会理事，中国微束分析标准化技术委员会委员,北京烟草学会理事，国家级计量认证高校组评审组长，ISO/TC201表面分析国际标准委员会委员;全国环境化学计量技术委员会委员。环境污染控制与同位素应用技术广州市重点培育实验室学术委员会委员。福建省光催化重点实验室学术委员，上海师范大学教育部资源化学重点实验室，学术委员会副主任。

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　　邮件：zhuyf@tsinghua.edu.cn

　　网站：http://www.besc.tsinghua.edu.cn/

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