(1)活 化: | 10 mL乙腈; |
(2)上 样: | 将待净化液加入小柱,弃去流出液; |
(3)淋 洗: | 向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液; |
(4)洗 脱: | 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液; |
(5)重新溶解: | 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。 |
色谱柱: | Inspire Hilic,250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat# 81406) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器: | 218 nm |
柱 温: | 30 ℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: |
A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95 |
目标化合物 | 基质 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
双氰胺 | 牛奶 | 0.25 | 80.88 |
奶粉 | 0.5 | 81.06 |
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65359 | ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 | 1 g/12 mL,20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
37177 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
81406 | Inspire HILIC色谱柱 | 250 mm×4.6 mm,5 μm |
标准品 | ||
12-N-11681-5G | 双氰胺[461-58-5], Purity is >98% | 5 g |
56-41924-50MG | 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) | 50 mg |
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
50132 | 乙酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC进样针 | 25μL |
[来源:迪马科技]
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