北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。
本文采用天津博纳艾杰尔科技的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管和Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。
双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08),Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管,Venusil® HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。
1.2 实验步骤
提取、净化:称取1g试样于50mL具塞离心管中,加入2mL水溶解后,加乙腈定容至10mL,超声10min,8000r/min离心5min,取2mL上清液加入Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管填料,涡旋0.5min,8000r/min离心5min,取上清液过0.22µm滤膜,待测。
1.3 实验条件
1.3.1高效液相色谱法(HPLC法):
色谱柱:Venusil® HILIC(5μm,100Å,4.6*250mm);
流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10: 90;
波长:220nm;进样量:10µl;柱温:30℃;流速:1mL/min。
1.3.2 LC-MS/MS法:
(1)色谱条件:
色谱柱:Venusil® HILIC( 5μm,100Å,2.1*150mm);
流动相: 0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=10:90;进样量:10µL;柱温:30℃;流速:0.2 mL/min。
(2)质谱条件:
质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;CAD:8.00;CUR:10.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:500.00。
表1双氰胺质谱信息
药物名称 | 监测离子对 | DP | EP | CE | CXP |
双氰胺 | 85.1/68.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
85.1/43.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
名称 | 保留时间 | 线性方程 | 相关系数 | 最低定量限(S/N=10) |
双氰胺 | 4.92min | Y=116.44X+3.2699 | 0.9997 | 0.1µg/ml |
标号 | 保留时间/ min | 峰面积 |
1 | 4.930 | 1061.7 |
2 | 4.933 | 1072.2 |
3 | 4.930 | 1064.4 |
4 | 4.929 | 1079.7 |
5 | 4.930 | 1067.3 |
6 | 4.934 | 1073.6 |
RSD,% | 0.04 | 0.62 |
平行1,% | 平行2,% | 平行3,% | 平均值,% | RSD,% |
98.6 | 88.4 | 89.8 | 92.3 | 5.99 |
名称 | 保留时间 | 线性方程 | 相关系数 | 最低定量限(S/N=10) |
双氰胺 | 3.15min | Y=8777.2X+7435.9 | 0.9993 | 5ng/mL |
标号 | 保留时间,min | 峰面积 |
1 | 3.29 | 382950 |
2 | 3.30 | 387950 |
3 | 3.25 | 382840 |
4 | 3.31 | 399820 |
5 | 3.30 | 378580 |
6 | 3.30 | 383810 |
RSD,% | 0.65 | 1.92 |
平行1 | 平行2 | 平行3 | 平均值 | RSD |
84.6% | 80.7% | 90.2% | 85.2% | 5.61% |
产品名称 | 规格型号 | 货号 |
MAS-QuChERS-双氰胺净化管 | 100mg/2mL,50支/包 | MS-SQA01 |
Venusil HILIC液相色谱柱 | 4.6*250mm,5μm,100Å | VH952505-0 |
2.1*150mm,5μm,100Å | VH951502-0 | |
微孔滤膜 | 0.22μm,直径13mm, 200/Pk | AM021320 |
双氰胺对照品 | 500mg /瓶,含量≥99.0% | DCD001 |
1g /瓶,含量≥99.0% | DCD002 | |
离心管 | 50mL,带螺纹盖,25个/包 | LXG0050 |
一次性无菌注射器 | 5mL,100/pk | ZSQ-5ML |
[来源:博纳艾杰尔科技]
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