摘要:本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert® PAHs-MIP 小
柱结合气相色谱串联质谱的检测方法,对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷
溶解,Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化,二氯甲烷洗脱, DA-5MS 气相色谱柱进行检测,外
标法定量。结果表明,当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时,回收率在 80% ~ 150%之间,能
够满足检测要求。
关键词:食用油;多环芳烃;Cleanert® PAHs-MIP;DA-5MS
样品信息
表 1. 16 种多环芳烃样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS);
卓睿全自动固相萃取仪。
试剂材料
二氯甲烷为农残级;环己烷、正己烷均为色谱纯;
16 种多环芳烃混合标准溶液;
Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。
样品制备
样品提取
称取植物油样品 0.5 g,加入 3 mL 环己烷溶解,作为待净化液。
样品净化
将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷,5 mL 环己烷活化平衡,
将上述待净化液全部上样于小柱上,弃去流出液,用 4 mL 环己烷洗涤小柱,
弃去流出液,将小柱抽干,再用 10
mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于
35℃下氮吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,待检测。
以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。
实验条件
色谱条件色谱柱:DA-5MS 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;
进样口温度:280℃;
柱温:初温 45℃,保持 1 min,然后以 10℃/min 升至 180℃,保持 1
min,再以 10℃/min 升至 250℃,保持 2 min,再以 5℃/min 升至 285℃,保持
2 min,再以 10℃/min 升至 320℃,保持 1 min,最后以 10℃/min 升至 345℃。
载气:氦气,纯度≥99.999%
流速:1 mL/min;
电离方式:EI源。
进样方式:不分流进样;
样量:1 µL;
质谱参数
表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数
实验结果
由表 3 可知,采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳
烃,加标回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,
用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。
表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)
实验谱图
图 1. 0.05 µg/mL 16 种多环芳烃气质谱图
图 2. 植物油样品基质空白谱图
图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图
结论
本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法,用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定,加标回收
率均在 80% ~ 150%之间,可以满足检测要求,且净化效果良好。说明 Cleanert®
PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。
附:相关产品
[来源:艾杰尔飞诺美]
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