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奶粉中双氰胺的检测方法

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分享: 2013/01/26 22:47:48
北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。
 
HPLC法:
 
色谱条件:
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0);

流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0);
        B:乙腈;
        A:B=10:90;
检测波长:220nm;
进样量:10μL;
柱温:30℃;
流速:1mL/min。
 
实验结果:
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液;
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
 
名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10)
双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1μg/mL
 

11μg/mL双氰胺标准溶液谱图
 
LC-MS/MS法:
 
色谱条件:
色谱柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0);
流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0)
        B:乙腈
        A:B=10:90
进样量:10μL;
柱温:30℃;
流速:0.2 mL/min。
 
质谱条件
质谱仪:API 4000+;
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测;
CAD:8.00;
CUR:10.00;
GS1:60.00;
GS2:50.00;
IS:5500.00;
TEM:500.00。
 
药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP
双氰胺 85/68 71 10 41 6
  85/43 71 10 41 6
 
注:带“____”的监测离子对为定量离子对。
 
实验结果
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液;
分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的标准溶液,按照上述液质方法,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见下表:
 
名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10)
双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL
  

2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图

奶粉中双氰胺的检测方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)

样品前处理方法
稍后更新敬请关注

[来源:博纳艾杰尔科技 ]

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