2018/09/28 15:54
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产品配置单:
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号: 7890B
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号: OpenLAB
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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Agilent 7693A 自动液体进样器
型号: 7693A
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
法医化学家常常面临着分析多种样品类型以鉴定管制物质和药物的挑战。执法机关依靠实验室进行样品的鉴定,实验室不仅要鉴定其主要成分,而且还要鉴定浓度更低的相关化合物。这些样品范围广泛,从未知白色粉末或植物类物质到片剂、注射器或烧焦的管状残留物,无所不有。通常,这些分析采用全扫描GC/MS,并结合通过数据库搜索生成的谱库搜索报告来完成。由于执法机关获得的证据中所包含的分析物种类越来越多,包括高度相关的化合物,例如异构体和可能的类似物,因此在分析过程中必须对细节更加注意。已经流入街头的新型精神药物(NPS) 和合成大麻素包含许多新的异构体和类似物,采用常规搜索方法很难区分。
该系统利用如下改进提高分析效率:使用氢气作为载气,降低操作成本。利用保留时间锁定(RTL) 使多个系统与数据库之间保持精确的保留时间匹配。反吹可通过流路切换并将非挥发性化合物重新导向分流出口,从而将其去除。最后,使用解卷积报告软件(DRS) 鉴定药物,即使是存在于复杂混合物中的药物或痕量药物都可以轻松鉴定。将新系统获得的结果与当前用于刑侦学分析的典型氦气系统的结果进行对比。
前言
犯罪学实验室通常采用GC/MS 作为标准技术以鉴定或确认管制物质或毒品的存在。当前犯罪学实验室所处的财务环境要求法医化学家利用较少的资源分析不断增多的新兴毒品。除了财务压力以外,实验室面临的问题还包括氦气价格日益升高、预计成本增加以及氦气稀缺导致的使用成本过高。刑侦系统所面临的另一种压力是复杂的样品类型日益增加,例如合成大麻素和其他植物性混合物。因此,需要采用一种更高效的分析方法来解决这些难题。
使用氢气作为载气是一种可行的替代选择,因为它的价格低于氦气且易于现场制备。为缩短运行时间,仪器配置了快速柱温箱升温程序(使用220 V 电源),并利用插入物减小柱温箱的体积,从而实现更快速的程序升温。该系统配备有反吹装置,可以在每次运行结束时除去柱头的非挥发性物质,以防止之后的色谱图中出现鬼峰,并且减少了色谱柱维护的需求。使用DRS,配以RTL的精确保留时间控制,能够实现更高效的数据处理,并可区分高度相关的化合物,鉴定复杂样品中的痕量毒品。
传统的谱库搜索所采用的简单搜索路径基于色谱图中的大量高纯物质;然而,由于样品本身日益复杂并且包含多种组分,因此需要通过更加耗费人力的流程才能完成必需的鉴定。这包括投入更多的人员和时间,增加培训,并需要进行主观的数据处理,而这样的数据处理方式可能导致结果不一致。DRS 是一种自动化数据分析方法,可分析特定化合物是否存在于限定的数据库中。可使用预定的设定值生成报告,从而实现一致的数据处理,减少发生人为误差和偏差的可能性。这样有利于提高分析效率和更及时地获得结果报告。
结论
时间节省和品质性能
该仪器配置主要能够实现两方面的节省。第一个是运行时间。使用氦气时,一般的未知筛选方法的循环时间为大约21 分钟(从一次进样到下一次进样)。对于配置使用氢气的仪器,从一次进样到下一进样的时间可缩短至大约13 分钟。即运行时间缩短了 40%,从而提高了生产实验室的效率和通量。
第二个节省时间的原因在于缩短了数据处理时间。对于简单样品,使用DRS 进行数据处理相比于在ChemStation 中进行数据处理只需大约一半的时间。随着样品复杂程度的增加,需要采用更多的手动数据处理和分析才能生成可接受的数据。该过程的缺陷在于耗费人力,需要大量时间和技术熟练的人员。此外,由于分析人员之间存在偏差,生成的数据可能具有主观性。或者,经验不足的人员可能遗漏痕量物质。DRS 则能够检测复杂基质中的各种化合物,甚至适用于痕量化合物检测,如对比数据所示。解卷积还可以通过可应用于具体化合物的自定义设定值准确分析包含色谱图重叠的数据。该过程比较客观且每次运行的一致性高。所有谱图均扣除了背景并以改进的格式显示,自动去除了背景干扰物。这些数据可自动生成,无需付出额外的人员时间或具备专业知识。并且,DRS 能够在每个已鉴定组分的确定保留时间处生成数据因子。考虑到这一保留时间对比,通过算法生成每个结果的匹配因子。这一保留数据匹配将有助于描述可能存在于证据中的各种异构体形式。通常所用的ChemStation 不会将此额外维度考虑到匹配因子中。这样就无需参考保留时间或重新分析参比物质以进行验证。
DRS 能够使用解卷积谱图进行额外的NIST 谱库搜索。这一改善的谱图可以在NIST 谱库中搜索,排除干扰离子的影响。
此外,通过DRS 可轻松分离共洗脱物质,而典型的ChemStation处理需要通过试错以扣除合适的离子并手动生成每种化合物的纯净谱图。
费用节省
除了仪器通量和人员时间方面的节省以外,还可以实现其他方面的节省。用作载气的氢气可通过使用水和电的氢气发生器在现场生成。采用钢瓶气时,也能容易地获得高纯氢气。而氦气供应正逐渐减少且价格不断上升。一钢瓶氦气的成本与一钢瓶氢气的成本相比,大约是氦气200 美元、氢气140 美元。
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