Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 与 Agilent 6230 TOF LC/MS 联用系统的喷射流 ESI 源参数优化

摘要

超临界流体色谱 (SFC) 与质谱检测联用系统 (SFC/MS) 适用于广泛的应用需求。本技术概述介绍了 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统与 Agilent 6230 飞行时间 LC/MS (6230 TOF) 的联用。采用安捷伦喷射流 ESI 离子源。它能够兼容 SFC 系统，并使用超热鞘气（氮气）使雾化器喷雾集中，从而获得更高的质谱灵敏度。优化了主要的离子源参数，例如干燥气和鞘气的温度与流速以及雾化器压力和毛细管电压，显示了各种参数之间的关系。在分析的所有参数中，干燥气温度和干燥气流速对质谱灵敏度的影响最大，其能够显著提高灵敏度 (3x)。

前言

近年来，配用填充柱的 SFC 在分析极性与非极性化合物方面的应用重新引起人们关注，其主要用于（但不限于）制药应用。SFC 的选择性与反相液相色谱 (RPLC) 互补，并且类似于正相液相色谱 (NPLC) 或亲水相互作用液相色谱 (HILIC)。由于 HILIC 可能需要使用大量的乙腈，而 SFC 的流动相主要由 CO2 组成，因此 SFC 被认为是一种绿色的色谱技术。由于这个原因，SFC 也被称为绿色 HILIC。与 NPLC 相比，SFC 具有较高的分析速度和快速的平衡时间。基于这些特性，SFC 非常适合分析大量样品。

将 SFC 与大气压电离质谱检测相结合能够拓宽 SFC 的应用范围。特别是，与 Agilent 6230 TOF 联用能够获得更准确的质量数据，这对于化合物筛选和鉴定至关重要。在优化 SFC/MS 方法的过程中，应当特别关注离子源参数的选择，尤其应当注意以高流速进入离子源的 CO2 膨胀可能引起温度降低而妨碍电离过程。

安捷伦喷射流离子源设计是基于使用超热鞘气（氮气）使雾化器喷雾集中。与传统 ESI 离子源相比，这种离子源能够提供更高的灵敏度和脱溶剂率。喷射流离子源可有效应用于 SFC/MS 联用系统，以控制 CO2 膨胀引起的冷却过程。

本技术概述描述了优化喷射流离子源参数以提高 SFC/MS 的灵敏度。选用常见的抗炎药双氯芬酸作为测试分子。

结论

Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统与 Agilent 6230 TOF 联用提供了一个用于快速准确分析极性与非极性分子的独特平台。安捷伦喷射流离子源可兼容 SFC 系统，其有助于聚焦进入离子源的 CO2 并防止冷却。对离子源参数（例如干燥气和鞘气温度及流速）进行优化是方法开发过程中必须执行的一个重要步骤。本技术概述表明对这些参数进行优化能够大大提高质谱灵敏度。