使用高灵敏度 Agilent 8900 ICP-MS/MS 分析 10 nm 金纳米颗粒

前言

根据欧盟委员会 (EC) 建议 (2011/696/EU)，出于监管的目的，纳米材料是“含有呈未结合态、聚集体或聚结物颗粒的天然材料、人为偶发材料或制造材料，其中 50% 以上颗粒的粒径分布数量中，三维尺寸至少有一维介于 1 nm-100 nm 之间”。具有纳米级外形尺寸或内部结构的材料表现出材料宏观尺度形态中不存在的独特性质。

金纳米颗粒 (NP) 用途广泛，它们越来越多地用于在医疗应用中输送药物，或用作肿瘤或心脏病诊断的生物标记物。这种颗粒还可用于工业和技术应用领域，包括从塑料、镀膜和纺织品到有机光伏、电子芯片制造、催化剂应用和燃料电池。它们甚至可用于检测食品能否安全食用的比色传感器中。

与银一样，金是一种相对容易通过 ICP-MS 测量的元素，因为它不受常见光谱干扰的影响。这意味着 ICP-MS 非常适合用于表征样品中的金纳米颗粒含量，因为该技术可轻松将纳米颗粒产生的信号与背景信号区分开来。可使用 ICP-MS 在单颗粒采集模式下 (spICP-MS) 测定样品中的纳米颗粒计数浓度，ICP-MS 将测量各纳米颗粒穿过等离子体时产生的信号。专用软件可通过自动采集和校准方法，为样品中纳米颗粒的颗粒数、浓度和粒度分布计算提供支持。

然而，极小颗粒 (< 20 nm) 的检测对于 spICP-MS 仍然具有挑战性，因为由此类颗粒产生的信号较低。spICP-MS 中测得的信号基于每个颗粒中存在的离子数量，这一数量与颗粒质量成正比。但由于颗粒质量随直径的三次方而减小，因此粒径减半（例如，从 60 nm 减小至 30 nm）将导致质量与理论信号减少为原始值的 1/8。同样地，15 nm 颗粒的信号仅为 60 nm 颗粒的 1/64。因此，具有极高灵敏度和极低背景的仪器对于支持较小粒径的检测和分析至关重要。

Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 具有低背景 (< 0.2 cps) 和高达 Gcps/ppm 的灵敏度，非常适合小颗粒检测。此外，8900 系统能够以极短的(0.1 ms) 驻留时间运行，支持非常快速的时间分辨分析 (TRA) 采集，从而可提高信噪比。

本研究使用配备安捷伦单纳米颗粒应用模块软件选件的 Agilent 8900 ICP-MS/MS 在 spICP-MS 模式下对10 nm 金纳米颗粒 (Au NP) 进行测量。文中描述了该仪器测量单个小纳米颗粒峰信号时的性能。

结论

Agilent 8900 ICP-MS/MS 的低背景和高灵敏度使其适合对含极小粒径纳米颗粒的溶液进行单颗粒分析。本研究对粒径 10 nm 至最高 60 nm 金纳米颗粒溶液的粒径和组成进行了表征，获得了良好的准确度。估算得出颗粒直径的实际检测限为 6.5 nm，BED 为 3 nm。本研究还对 10 nm、30 nm 和 60 nm 的纳米颗粒混合溶液进行了准确的粒径分析，获得了良好的分辨率。

采用 ICP-MS MassHunter 软件的可选单纳米颗粒应用模块有利于整个纳米颗粒测定过程。该方法为直径低至 10 nm 的 Au 纳米颗粒提供了快速且准确的测定结果。