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使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 及 EMR 结合液质联用系统测定蜂蜜和蜂王浆中多种磺胺类化合物及其增效剂的残留量

2018/05/20 12:07

阅读:338

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2018/05/20
检测样品:
蜂蜜
检测项目:
兽药残留
浏览次数:
338
下载次数:
参考标准:
暂无

方案摘要:

采用 Bond Elut QuEChERS 及 EMR 系列产品、Poroshell 120 PFP 液相色谱柱,建立了准确、快速、重现性好的蜂蜜和蜂王浆中磺胺类化合物及其增效剂的分析方法,完全满足法规的相关要求。标准曲线采用空白基质样品前处理后添加标准品并制备成系列工作溶液的方法进行测定和绘制,保证了回收率的准确性。此外,在不同浓度的添加水平下,考察了多种磺胺类化合物及其增效剂的回收率和 RSD 情况,展现了该方法优异的重现性。另外,我们发现同样方法并不适用于脂肪含量较高的蜂王浆,而增强型基质去除试剂包 EMR-Lipid 对此类高脂含量的基质有更佳的净化效果。

产品配置单:

分析仪器

Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统

型号: 1290 Infinity II

产地: 德国

品牌: 安捷伦

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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统

型号: 6470

产地: 新加坡

品牌: 安捷伦

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方案详情:

摘要

    本文建立了蜂蜜和蜂王浆样品中多种磺胺类化合物及其增效剂多残留的定性与定量方法。

本方法利用 Agilent Bond Elut QuEChERS 及 EMR 系列产品,分别对蜂蜜和蜂王浆样品中

磺胺类化合物进行萃取和净化,并利用安捷伦专利的核壳型色谱柱 Agilent Poroshell 120

PFP 液相色谱柱对目标物进行分离分析。本方法考察了 3 个不同添加水平下的回收率,

除了个别极性较强的药物如磺胺咪 (sulfaguanidine) 回收率稍差之外,其它磺胺类化合物

的回收率均在可接受的范围内。

前言

    磺胺类(Sulphonamides,SAs)化合物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素,

其使用种类达 20 多种以上[1]。因其价格低廉、性质稳定、抗菌谱广、高效等特点,在

畜牧业和兽医临床中被广泛应用于预防和治疗细菌感染性疾病。特别是当其与甲氧苄啶

( Trimethoprim,TMP)、二甲氧苄啶、二甲氧甲基苄胺嘧啶等抗菌增效剂联合使用时,

可增强其抗菌作用、扩大其治疗范围。因此,在大量抗生素问世的情形下,磺胺类化合物

仍是重要的化学治疗药物。但是磺胺类化合物会引起人过敏性反应及病毒的抗药性,且可

能有致癌性,其在动物性食品中残留会导致生态环境的污染、造成人类健康的损害。为控

制及杜绝此类情况的发生,各类检测方法也随之应运而生。根据日本肯定列表“一律标

准”[1] 制度,SAs、TMP 将按照 10 μg/kg 限量标准进行监控;欧盟[2] 已将 SAs 的限量降低为 5 μg/kg,更将 TMP 的 MRL 定为 2 μg/kg。

本文使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 及 EMR 系列产品结合液质联用系统,建立了蜂蜜

和蜂王浆中多种磺胺类化合物及其增效剂残留量的分析方法,此方法完全满足日本肯定列

表和欧盟标准的定性和定量要求。

摘要

    本文建立了蜂蜜和蜂王浆样品中多种磺胺类化合物及其增效剂多残留的定性与定量方法。

本方法利用 Agilent Bond Elut QuEChERS 及 EMR 系列产品,分别对蜂蜜和蜂王浆样品中

磺胺类化合物进行萃取和净化,并利用安捷伦专利的核壳型色谱柱 Agilent Poroshell 120

PFP 液相色谱柱对目标物进行分离分析。本方法考察了 3 个不同添加水平下的回收率,

除了个别极性较强的药物如磺胺咪 (sulfaguanidine) 回收率稍差之外,其它磺胺类化合物

的回收率均在可接受的范围内。


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