赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统

化妆品中的营养组分通过皮肤渗透作用直接参与了皮肤中细胞的新陈代谢活动，以达到美容养颜的目的。亚 硝酸盐具有良好的防腐杀菌作用，在工业生产中常被用作防腐剂。然而，亚硝酸盐易与胺类物质生成亚硝胺，对 人体健康具有致癌、致畸和致突变等潜在危害性。为此，《化妆品卫生规范》（00版）明确规定化妆品中禁止 添加无机亚硝酸盐（亚硝酸钠除外）。以亚硝酸钠作为防锈剂时，其用量不得超过0.%，且不能与仲链烷胺、叔 链烷胺或其他可形成亚硝胺的物质混用。GB/T 00.-00中推荐用离子色谱法检测、监控化妆品中亚硝酸盐的 含量。

化妆品中溴酸盐 因溴酸钾对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，《化妆品卫生规范》（00版）中明令禁止添加。目前，鲜有文献 报道化妆品中溴酸盐的检测方法。 为避免化妆品中潜在的干扰物质对溴酸盐的分离检测产生影响，推荐选用选择性更强的柱后衍生-离子色谱法 检测化妆品中溴酸盐的含量，其检测原理是碘化钾在线反应生成的氢碘酸与柱后淋洗液中的溴酸盐反应生成三碘 阴离子（I - ），在 nm有强烈的吸收。因为柱后反应试剂HI在线生成并立即使用，所以可以保证试剂的纯度和 稳定性。

巯基乙酸广泛用于卷发、烫发和脱毛化妆品中。据报道，当皮肤接触巯基乙酸并吸收后可损伤人体的肝、 肾，并对细胞有致突变作用，因此检测巯基乙酸是化妆品卫生监督的一项指标。00版化妆品卫生规范中，指定 用离子色谱法测定巯基乙酸。，

α-羟基酸具有抗氧化、防老化、除皱纹、去死皮和调节皮肤表面PH值的功效，在化妆品中广泛应用。但α- 羟基酸也对皮肤有刺激作用，化妆品规范中规定含量不超过%。00版化妆品卫生规范中规定可以使用排斥型离 子色谱测试化妆品中的α-羟基酸，且没有液相中常见有机物的干扰。

硼酸及其盐因为具有防腐抑菌作用而被广泛添加于化妆品中，如被人体吸入（尤其是儿童）或经皮肤创面 吸收，可诱发急性中毒。为此，《化妆品卫生规范》（00版）对各类化妆品中硼酸及其盐的含量进行了严格限 定，最高不超过%，且不得添加于三岁以下儿童使用的产品中。

大观霉素（spectinomycin）是一类广谱的氨基糖苷类抗生素，可由Streptomyces spectabilis，Streptomyces flavopersicus和其它Streptomyces相关菌种等发酵得到，它对G+和G-均有抗菌作用，临床中主要用于淋病的治疗。

枸杞是我国一种传统中药材，枸杞多糖是其主要功能活性成分，具有抗癌、增强免疫力、降血糖、防衰老、抑制肿瘤生长和细胞突变等功效[1,2]。近几年来随着对枸杞多糖的研究不断深入，发现其具有良好的研究和应用前景。而能准确测定枸杞多糖中单糖的组成则对研究其化学结构和性质具有重要意义。

SBE-β-CD样品基体相对简单，干扰较少，易于分离。安培检测器可进一步提高方法的选择性。方法前处理简单，样品水稀释后即可直接进样分析，样品谱图见图1。方法线性良好，灵敏度高，重现性好。

毛细管离子色谱分离-脉冲安培检测（Capillary IC-PAD）无需衍生即可分离测定样品中的糖类化合物，分离度好，检测灵敏度高，并且具有高效率、高重现性、低消耗、环保等优势。本实验采用新型淋洗液自动发生装置产生淋洗液，Capillary CarborPac PA20色谱柱分离，毛细管安培池检测，成功对枸杞多糖中单糖组成进行了测定。

毛细管离子色谱分离-脉冲安培检测（Capillary IC-PAD）无需衍生即可分离测定样品中的糖类化合物，分离度好，检测灵敏度高，并且具有高效率、高重现性、低消耗、环保等优势。本实验采用新型淋洗液自动发生装置产生淋洗液，Capillary CarborPac PA20色谱柱分离，毛细管安培池检测，成功对枸杞多糖中单糖组成进行了测定。

毛细管离子色谱分离-脉冲安培检测（Capillary IC-PAD）无需衍生即可分离测定样品中的糖类化合物，分离度好，检测灵敏度高，并且具有高效率、高重现性、低消耗、环保等优势。本实验采用新型淋洗液自动发生装置产生淋洗液，Capillary CarborPac PA20色谱柱分离，毛细管安培池检测，成功对枸杞多糖中单糖组成进行了测定。

离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但甲醇汽油基体复杂，不能直接进入色谱柱。本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法，取得了令 人满意的结果。

近年来，国内多次发生硝铵炸药自燃自爆的重大事故。一些不法分子，为提高硝铵炸药的爆轰感度，在硝铵 炸药中加入氯酸盐，而此种炸药受热或受震就可能起爆，甚至于散热不良都可能自爆。此类炸药爆炸以后，爆炸 残留物的检验中可检出氯酸根离子，这是区别于其它种类的硝铵炸药爆炸的一个显著特征。因此，能否对准确测 定氯酸根，对事件原因的调查起着至关重要的作用，而离子色谱法应该是氯酸根检测的最佳手段。土壤样品经水 振荡浸提后，离心取上清液过滤膜和OnGuard II RP柱后可直接进样，前处理步骤非常简单。硝铵炸药爆炸后的尘 土中含有很高浓度的硝酸根，但由于氯酸根和硝酸根分离性能相似，这就给低含量氯酸根测定造成了一定困难。 选择使用IonPac AS柱进行分离，则可解决这个问题，实验发现即使高达000mg/L的硝酸根亦不影响低浓度氯酸 根的测定，如

除了前面提到的离子色谱梯度检测方法外，赛默飞世尔科技对不具备梯度条件和没有淋洗液自动发生装置 的用户提供了下列的等度法检测，本方法同样符合国家标准GB/T 20188-2006的规定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

研究了离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘的分析方法。用硫化钠将加碘盐中的碘酸根还原成碘离子，用乙醇提取碘离子，用较高浓度的碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液；紫外检测波长215nm；碘的回收率在96.1%～99.8%之间。方法简便、快速。

作为离子色谱发展的一个方向，毛细管型离子色谱法解决了常规方法存在的一些问题，它采用0.01 mL/min流速，一年水消耗量仅为0.5 L，大大降低了人工加水频率，且具有灵敏度高，进样量少等优点，同时该系统稳定性好，可长期处于待测状态。

采用 ASE-IC 法测定烟草中 6 种水溶性糖。该方法对 6 种水溶性糖的检出限为0.04-0.33μg/mL，在0.1-10μg/mL范围内成良好线性关系， RSD为1.1-3.7%。采用ASE对烟草中的水溶性糖进行萃取，萃取效率略高于超声提取，但ASE具有省时，操作简单、快速、高效，自动化等特点，更加适合烟草中水溶性糖的萃取。

采用 ASE-IC 法测定烟草中 6 种水溶性糖。该方法对 6 种水溶性糖的检出限为0.04-0.33μg/mL，在0.1-10μg/mL范围内成良好线性关系， RSD为1.1-3.7%。采用ASE对烟草中的水溶性糖进行萃取，萃取效率略高于超声提取，但ASE具有省时，操作简单、快速、高效，自动化等特点，更加适合烟草中水溶性糖的萃取。

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采用 ASE-IC 法测定烟草中 6 种水溶性糖。该方法对 6 种水溶性糖的检出限为0.04-0.33μg/mL，在0.1-10μg/mL范围内成良好线性关系， RSD为1.1-3.7%。采用ASE对烟草中的水溶性糖进行萃取，萃取效率略高于超声提取，但ASE具有省时，操作简单、快速、高效，自动化等特点，更加适合烟草中水溶性糖的萃取。

采用 ASE-IC 法测定烟草中 6 种水溶性糖。该方法对 6 种水溶性糖的检出限为0.04-0.33μg/mL，在0.1-10μg/mL范围内成良好线性关系， RSD为1.1-3.7%。采用ASE对烟草中的水溶性糖进行萃取，萃取效率略高于超声提取，但ASE具有省时，操作简单、快速、高效，自动化等特点，更加适合烟草中水溶性糖的萃取。

采用 ASE-IC 法测定烟草中 6 种水溶性糖。该方法对 6 种水溶性糖的检出限为0.04-0.33μg/mL，在0.1-10μg/mL范围内成良好线性关系， RSD为1.1-3.7%。采用ASE对烟草中的水溶性糖进行萃取，萃取效率略高于超声提取，但ASE具有省时，操作简单、快速、高效，自动化等特点，更加适合烟草中水溶性糖的萃取。

甘露糖是重组人血白蛋白中的杂质，含量很低。本文建立了HPAEC-PAD法测定重组人血白蛋白中甘露糖含量的方法。CarboPac PA20色谱柱可实现甘露糖与其他单糖的分离，安培检测器利用氧化-还原反应原理对甘露糖进行检测，具有灵敏度高、准确性好的特点。

甘露糖是重组人血白蛋白中的杂质，含量很低。本文建立了HPAEC-PAD法测定重组人血白蛋白中甘露糖含量的方法。CarboPac PA20色谱柱可实现甘露糖与其他单糖的分离，安培检测器利用氧化-还原反应原理对甘露糖进行检测，具有灵敏度高、准确性好的特点。

甘露糖是重组人血白蛋白中的杂质，含量很低。本文建立了HPAEC-PAD法测定重组人血白蛋白中甘露糖含量的方法。CarboPac PA20色谱柱可实现甘露糖与其他单糖的分离，安培检测器利用氧化-还原反应原理对甘露糖进行检测，具有灵敏度高、准确性好的特点。

甘露糖是重组人血白蛋白中的杂质，含量很低。本文建立了HPAEC-PAD法测定重组人血白蛋白中甘露糖含量的方法。CarboPac PA20色谱柱可实现甘露糖与其他单糖的分离，安培检测器利用氧化-还原反应原理对甘露糖进行检测，具有灵敏度高、准确性好的特点。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定尿液中核苷的方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高。核苷类化合物用液相色谱法来分析非常成熟，但未见离子色谱分离的报道，且离子色谱的方法前处理简单，核苷附近的杂质峰的干扰比较少，具有较高的实用价值。

甘露糖是重组人血白蛋白中的杂质，含量很低。本文建立了HPAEC-PAD法测定重组人血白蛋白中甘露糖含量的方法。CarboPac PA20色谱柱可实现甘露糖与其他单糖的分离，安培检测器利用氧化-还原反应原理对甘露糖进行检测，具有灵敏度高、准确性好的特点。

外加剂中氯离子的含量影响混凝土的耐久性和钢筋的抗锈蚀能力，离子色谱能有效检测外加剂中的氯离子含 量。将样品稀释适当倍数，经RP柱过滤，除去其中的有机物对分析柱的影响，再经0.μm滤膜过滤后进样分析。 图-为IonPac AS 色谱 柱分析外加剂中氯离子的谱图。

离子色谱早已有分离三价铬和六价铬的资料，并且成为美国EPA的标准，但仅针对水这种比较简单的基体，检测限也不满足要求，需要进一步改进。

半导体行业硅片制造中经常使用氢氟酸刻蚀，这一行业对氢氟酸等高纯试剂中的阴离子含量有严格的要求， 多为几个mg/L。本方法先用IonPac ICE-AS离子排斥柱将痕量阴离子与大量氢氟酸分离，再用浓缩富集柱将痕量 阴离子富集，最后采用阴离子分离柱分离测定阴离子。

无机盐的含量直接影响着染料的品质，测定染料中的氯离子和硫酸盐是两项重要的指标。图-为采用戴安 的谱睿（PRE）技术在线基体消除后，经AS色谱柱分离偶氮染料中氯离子的色谱图。

离子液体，又称室温熔融盐，是完全由有机正离子（含氮有机杂环阳离子，如咪唑离子或吡啶离子等）和 无机或有机负离子（如PF - 、Cl - 、AlCl - 和BF - 等）所组成的，在室温或接近室温下呈液体状态的盐类，与常规的 有机溶剂相比，离子液体拥有其独特的、不可比拟的优点。作为一种对环境友好的绿色溶剂，离子液体以其熔点 低、蒸汽压小、酸性可调节以及良好溶解性等特点在电化学、有机合成、催化、分离等领域得到了广泛应用。在 离子液体中存在的少量杂阴离子对其理化性质、催化活性等的影响非常明显。因此，测定离子液体中的主成份和 常见阴离子的含量在研究及生产离子液体时具有重要的意义。图-0为采用AS色谱柱分离PF - 离子液体中阴离 子的色谱图。

醋酸是一种重要的基本有机化工原料。醋酸及其衍生物广泛应用于化工、农药、医药、印染、电子及食品等 行业。在醋酸生产过程中常加入碘烷烃作助催化剂，这就在醋酸产品中引入碘化物。而在用醋酸生产后序的下游 产品时，碘化物常使贵金属等催化剂中毒失活，带来巨大损失，因此醋酸合成后需要经过脱碘，并且严格监测醋 酸中总碘的含量。进过脱碘后，醋酸产品中的碘化物含量一般在0~00μg/L之间。碘化物的种类除了碘烷烃等有 机碘外，还有氢碘酸等无机碘离子存在

半导体行业硅片制造中经常使用浓磷酸或氢氟酸刻蚀，对磷酸、氢氟酸等高纯试剂中的阴离子含量有明确的 规定，其中氯离子、硫酸根、硝酸根的限量分别为000μg/L、000μg/L、00μg/L。当在%（W/W）的磷酸中 检测0.mg/L的氯离子时，氯离子与磷酸根浓度比为:0 。如果将样品稀释，可以减弱其他高浓度离子对检测结果 的干扰，但是有可能造成痕量的杂质离子无法被检测出来。

速和灵敏的方法用于有机溶剂中痕量阴离子的测定。离子色谱（IC）已广泛用于阴、阳离子的分析，但用于有机样品的分析往往易受基体的干扰。 因此，基体去除十分必要，R Capasso等人采用离子色谱法分析了石油中的五种无机阴离子，样品用乙酸乙酯处理，蒸馏后直接进样分析。离子色谱法同样也适用于测定油田水中的阴离子，采用 OnGuard RP预处理柱过滤去除有机基体。离子色谱柱切换法是分析复杂样品的一种很有应用前景的方法[8]，E. Kaiser等人[9]采用一根短的阴离子交换柱（50 mm×4 mm）作为浓缩柱和一根长的阴离子交换柱（250 mm×4 mm）作为分析柱分析了有机溶剂中的阴离子，有机溶剂在死时间流出时，采用柱切换技术实现在线基体消除，同时捕获待测阴离子。但是柱切换技术也会引起峰展宽、分析时间过长和灵敏度较低等问题。为了克服以上方法的不足，本文将毛细管离子色谱法（capillary IC）应用于本研究，相比于传统的离子色谱方法，毛细管离子色谱法具有更好的分析效率、灵敏度、选择性、峰对称度和分析速度[10]。本研究建立了一种全新的毛细管离子色谱柱切换法，并成功的应用于各种有机溶剂中痕量阴离子的测定。值得注意的是，本研究使用的毛细管离子色谱仪（ICS-5000， Thermo Scientific，美国）完全兼容传统离子色谱装置。

草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中增加了对草甘膦的测试要求，其限量为0.7mg/L。 目前对饮用水中草甘膦的测定，主要采用液相色谱法和气相色谱法，但由于其本身为离子，且易溶于水，基本不溶于有机溶剂，因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生，而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外，由于草甘膦没有特征紫外吸收，而在波长195nm处检测时又极易被干扰，故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，而出厂水余氯含量较高，因此实用性受限。 草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷的特点，故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析，但由于碳酸盐背景高，噪音大，因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此灵敏度高，故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

糖类化合物是生命体中最重要的三类生物分子之一，参与了生命特别是多细胞生命的全部时间和空间过程，在细胞之间的识别和互相作用、癌症的发生和转移、机体的免疫和免疫抑制、细胞凝集等生物过程中都起着关键作用。随着现代分离分析技术和分子生物学，特别是细胞生物学的飞速进步，不断揭示出糖类化合物的各种结构和诸多生物学功能。要了解复杂的生命现象，就必须对糖的结构和功能有更深入的了解，糖类化合物的分离分析工作则是糖类结构功能学研究的基础。

本试验对阴离子测定分别采用等度和梯度两种淋洗方式，对阳离子测定采用等度淋洗方式，并结合抑制电导检测法进行测定。采用抑制电导可降低淋洗液的背景电导，又可以增加被测离子的电导值，改善信噪比。试验中采用的电化学自身再生抑制器是目前最先进的抑制器，具有高的抑制容量，快的平衡时间，不需要化学再生液，由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH一，加上电场引力，能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。本试验采用的自身再生抑制器，抑制电导检测条件下，背景电导降低到0．7肛S。结果表明这三种方法对海水中阴阳离子的测定具有较低的检出限，线性关系和重现性都比较好。

本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱，通过优化影响分离的各种条件，建立了直接进样离子色谱分析饮用水中消毒副产物溴酸盐的分析方法。方法采用OH-作为淋洗液，背景电导和噪音都很低，因此灵敏度高，形成干扰的Cl-也能通过SPE小柱去除。

本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱，通过优化影响分离的各种条件，建立了直接进样离子色谱分析饮用水中消毒副产物二氯乙酸的分析方法。方法采用OH-作为淋洗液，背景电导和噪音都很低，因此灵敏度高，形成干扰的Cl-也能通过SPE小柱去除。

本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱，通过优化影响分离的各种条件，建立了直接进样离子色谱分析饮用水中消毒副产物三氯乙酸的分析方法。方法采用OH-作为淋洗液，背景电导和噪音都很低，因此灵敏度高，形成干扰的Cl-也能通过SPE小柱去除。

）皮革浸提液中的三价铬和六价铬的研究意义 铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统 计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国 尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿 色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

在卤素的分析方面，离子色谱方法简单，准确，一次进样即可同时完成F, Cl, Br, I的检测，是目前无卤检测必备的手段，也是欧盟草案prEN14582“强烈建议使用”的检测方法（prEN14582文本中9.3.3节）。 赛默飞DIONEX为无卤检测专门推出了“无卤检测分析仪”以及AS22卤素 专用分析柱，专门用来检测塑料制品中的卤素。该柱可以在13分钟之内将F，Cl，Br和I四种常见卤素，及样品中可能存在的NO3，SO4，PO4和CO3完全分离，高浓度的NO3不会对Br产生干扰，峰型好，无拖尾，在确保了分离效果的同时，大大提高了实验室效率。