赛默飞戴安ICS-4000毛细管离子色谱系统

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μL，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

本文参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后，选用高容量 IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及 总硫的含量测定。方法选择性较好，氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的 影响，其定量结果更加准确。

我们利用戴安公司全新的谱睿（Pre）在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和两支IonPac NG1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。

目前对于羟胺的检测大多采用滴定法，分光光度法等，实验操作复杂，灵敏度低。本实验采用离子色谱法脉冲安培法分离测定羟胺、2-羟乙基肼、肼，分离度好，灵敏度高，操作简便，建立了一种有效利培酮中羟胺的方法。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μL/min，其进样体积通常为0.4 μL，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μL/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

水中通常不含溴酸根，但普遍含有溴离子。当用臭氧对水进行消毒时，溴离子与臭氧反应氧化生成溴酸根。而饮料厂通常用于配制饮料的饮用水也是通过臭氧消毒制得的，因此导致饮料中可能存在溴酸根。若过量摄入溴酸根，会损害人体的血液、中枢神经与肾脏，对人体健康有潜在的危害[1-2]，国际癌症研究中心已确认溴酸盐对实验动物有致癌作用，但其对人体的致癌作用还未能肯定，因此目前溴酸盐被列为对人可能致癌的物质。2004年世界卫生组织已将《饮用水水质准则》中溴酸根的限值由原来的0.025 mg/L 修改为0.01 mg/L，我国颁布的GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》[3]规定的溴酸根限值与世界卫生组织的标准一致。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。 目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统 和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。 现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法和超高效液相色谱-串联质谱法，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方 法较难推广。

通过富集柱浓缩，在二维色谱达到完全分离并将灵敏度提高30-40倍；通过把两种不同的色谱柱结合在一起，消除了常见阴离子对测定的干扰，降低了假阳性的可能。实践证明，本文对于检测高离子强度基质中痕量高氯酸盐、硫氰酸盐和碘离子进行检测，完全能达到各离子检出的要求。

帕米膦酸二钠注射液（Pamidronate Disodium Injection）为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。帕米膦酸二钠是一种双膦酸类骨吸收抑制剂，临床上广泛应用于治疗骨质疏松症、肿瘤并发的高钙血症和变形性骨炎。目前高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠及其制剂的方法主要有荧光检测高效液相色谱法、蒸发光散射高效液相色谱法[4]和示差折光检测高效液相色谱法。由于荧光检测需要柱前衍生，步骤繁琐；蒸发光检测需要用到离子对试剂，对实验条件要求较高，重现性较差；示差折光检测的灵敏度较低等原因，故本文采用离子色谱法建立了帕米膦酸二钠注射液的含量检测方法。

羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为 76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

脱氧核苷酸钠是一种具有遗传特性的化学物质，其在个体的生长、繁殖、遗传、变异等生理生化功能方面起着非常重要的作用。目前常用注射用脱氧核苷酸是用脱氧核糖核酸（DNA）为原料，经生物酶催化水解反应生成脱氧腺苷酸（dAMP），脱氧鸟苷酸（dGMP）、脱氧胞苷 酸（dCMP）和脱氧胸苷酸（TMP）等四种脱氧核苷酸，然后经层析分离获得高纯度四种单一脱氧核苷酸产品。医药常使用复方制剂，组分包含脱氧糖胞嘧啶核苷酸、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸及脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠盐。用于急、慢性肝炎，白细胞减少症，血小板减少症及再生障碍性贫血等的辅助治疗。

门冬氨酸钾镁注射液是一种电解质补充药，用于低钾血症，低钾及洋地黄中毒引起的心律失常，病毒性肝炎，肝硬化和肝性脑病的治疗。它是一种复方制剂，其组分为门冬氨酸钾和门冬氨酸钾镁，部分制剂的辅料中含有木糖醇或葡萄糖。本方法可同时测定门冬氨酸钾镁注射液中含有的门冬氨酸和糖类物质。

高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收，因此本文采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。

离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但甲醇汽油基体复杂，不能直接进入色谱柱。本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法，取得了令 人满意的结果。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

胆碱是一种水溶性B族维生素，在水溶液中以四价铵阳离子形式存在，是正常代谢不可缺少的物质。准确分析全血样品中的胆碱，对于代谢等生物领域具有很重要的作用，是新型反应急性冠脉综合症的指标，在医学领域意义重大。同时胆碱（Choline）作为一种营养食品添加剂，具有促进大脑的发育、改善大脑的代谢、促进神经系统的信息传递、增强视力、改善钙的代谢等功能。