赛默飞ICS5000多功能离子色谱

外加剂中氯离子的含量影响混凝土的耐久性和钢筋的抗锈蚀能力，离子色谱能有效检测外加剂中的氯离子含 量。将样品稀释适当倍数，经RP柱过滤，除去其中的有机物对分析柱的影响，再经0.μm滤膜过滤后进样分析。 图-为IonPac AS 色谱 柱分析外加剂中氯离子的谱图。

半导体行业硅片制造中经常使用氢氟酸刻蚀，这一行业对氢氟酸等高纯试剂中的阴离子含量有严格的要求， 多为几个mg/L。本方法先用IonPac ICE-AS离子排斥柱将痕量阴离子与大量氢氟酸分离，再用浓缩富集柱将痕量 阴离子富集，最后采用阴离子分离柱分离测定阴离子。

无机盐的含量直接影响着染料的品质，测定染料中的氯离子和硫酸盐是两项重要的指标。图-为采用戴安 的谱睿（PRE）技术在线基体消除后，经AS色谱柱分离偶氮染料中氯离子的色谱图。

离子液体，又称室温熔融盐，是完全由有机正离子（含氮有机杂环阳离子，如咪唑离子或吡啶离子等）和 无机或有机负离子（如PF - 、Cl - 、AlCl - 和BF - 等）所组成的，在室温或接近室温下呈液体状态的盐类，与常规的 有机溶剂相比，离子液体拥有其独特的、不可比拟的优点。作为一种对环境友好的绿色溶剂，离子液体以其熔点 低、蒸汽压小、酸性可调节以及良好溶解性等特点在电化学、有机合成、催化、分离等领域得到了广泛应用。在 离子液体中存在的少量杂阴离子对其理化性质、催化活性等的影响非常明显。因此，测定离子液体中的主成份和 常见阴离子的含量在研究及生产离子液体时具有重要的意义。图-0为采用AS色谱柱分离PF - 离子液体中阴离 子的色谱图。

醋酸是一种重要的基本有机化工原料。醋酸及其衍生物广泛应用于化工、农药、医药、印染、电子及食品等 行业。在醋酸生产过程中常加入碘烷烃作助催化剂，这就在醋酸产品中引入碘化物。而在用醋酸生产后序的下游 产品时，碘化物常使贵金属等催化剂中毒失活，带来巨大损失，因此醋酸合成后需要经过脱碘，并且严格监测醋 酸中总碘的含量。进过脱碘后，醋酸产品中的碘化物含量一般在0~00μg/L之间。碘化物的种类除了碘烷烃等有 机碘外，还有氢碘酸等无机碘离子存在

半导体行业硅片制造中经常使用浓磷酸或氢氟酸刻蚀，对磷酸、氢氟酸等高纯试剂中的阴离子含量有明确的 规定，其中氯离子、硫酸根、硝酸根的限量分别为000μg/L、000μg/L、00μg/L。当在%（W/W）的磷酸中 检测0.mg/L的氯离子时，氯离子与磷酸根浓度比为:0 。如果将样品稀释，可以减弱其他高浓度离子对检测结果 的干扰，但是有可能造成痕量的杂质离子无法被检测出来。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学 中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试 剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂， 纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的 硫化矿捕收剂。 目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊 基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。 浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈 现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈 为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统 和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838- 2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限 值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。 现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高 效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗 干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级 别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。 因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着 重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分 析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环 境地表水样的测试。

腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生 物胺，具有一定的生理活性，但摄入过量将促使肾上腺素 和去甲肾上腺素的释放加剧，诱发恶心、心悸、呼吸紊乱 等强烈过敏反应，甚至危害生命安全。动植物尸体在微生 物作用下，体内的氨基酸等含氮化合物可转变产生大量生 物胺，我国水产品卫生标准GB2733-2005[1]就曾明确限定 了市售、非活水产品中组胺的含量。地质灾害以及某些特 定事故常致使大量动物体尸体不能被及时有效地处理，尸 体腐败变质后释放出的大量生物胺将浸入地下水系统，引 发水体污染，如浸入供水系统，将严重危害公共饮用水安 全。因此，必须建立一种快速响应的生物胺分析测定方 法，以保障在特定事件发生后迅捷地完成地下水中生物胺 含量的实时监测，保障周边居民饮用水安全。 目前，生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、 液相色谱法[2]和离子色谱法[3]等。其中仅离子色谱法无需 将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理，以离子交换 分离为基础，简单而迅捷地实现了腐胺、尸胺等五种生物 胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生，是离子色谱发展 的重要里程碑，标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、 高效率时代。其微升级的流量，极大地降低了淋洗液的消 耗，配合淋洗液自动发生装置使用，可实现长达18个月 的连续开机运转，有效地保证了各种突发事件发生时，离 子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。 本文以毛细管离子色谱为依托，选用高效阳离子交换 分离柱IonPac CS19，以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生 甲基磺酸溶液，梯度淋洗，完成了地表水、自来水样品中 痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复 性较好，准确性较高。

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r>0.9990），精密度高（RSD％<4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的氯酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r>0.9990），精密度高（RSD％<4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r>0.9990），精密度高（RSD％<4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

应用范围 测定饮用水中的水溶性六价铬（如CrO2-4），这种方法的检测下限为0.4μg/L。样品中如果含有大量的阴离子物质如硫酸或氯离子可能会引起色谱柱过载。样品如果含有大量有机物或硫离子可能会引起可溶性的六价铬快速还原为三价铬。样品贮存在4℃，在24小时内分析。方法采用离子色谱法分析。 方法要点： 水样经0.45μm滤膜过滤后，用浓缓冲溶液调节pH为9-9.5。样品的测量体积为50-250μL进样到离子色谱。保护柱去除样品中的有机物，六价铬以CrO2-4形式，在高容量的阴离子交换分离柱上分离，六价铬用双苯基苄巴脲柱后衍生，然后在530nm波长下检测有色络合物。 建议采用的仪器条件 保护柱：Dionex IonPac NG1或与之相同的色谱柱 分离柱：Dionex IonPac AS7或与之相同的色谱柱 阴离子抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor，其它抑制器必须有足够低的检测限和足够的基线稳定性。 色谱条件： 色谱柱：保护柱-Dionex IonPac NG1, 分离柱-Dionex IonPac AS7 淋洗液：250mM (NH4)2SO4, 100mM NH4OH, 流速=1.5 mL/min 柱后试剂：2mM双苯基苄巴脲，10% v/v甲醇，1N 硫酸，流速=0.5 mL/min 检测器：可见光530nm 保留时间：3.8 分钟

）皮革浸提液中的三价铬和六价铬的研究意义 铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统 计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国 尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿 色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

化妆品中的营养组分通过皮肤渗透作用直接参与了皮肤中细胞的新陈代谢活动，以达到美容养颜的目的。亚 硝酸盐具有良好的防腐杀菌作用，在工业生产中常被用作防腐剂。然而，亚硝酸盐易与胺类物质生成亚硝胺，对 人体健康具有致癌、致畸和致突变等潜在危害性。为此，《化妆品卫生规范》（00版）明确规定化妆品中禁止 添加无机亚硝酸盐（亚硝酸钠除外）。以亚硝酸钠作为防锈剂时，其用量不得超过0.%，且不能与仲链烷胺、叔 链烷胺或其他可形成亚硝胺的物质混用。GB/T 00.-00中推荐用离子色谱法检测、监控化妆品中亚硝酸盐的 含量。

化妆品中溴酸盐 因溴酸钾对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，《化妆品卫生规范》（00版）中明令禁止添加。目前，鲜有文献 报道化妆品中溴酸盐的检测方法。 为避免化妆品中潜在的干扰物质对溴酸盐的分离检测产生影响，推荐选用选择性更强的柱后衍生-离子色谱法 检测化妆品中溴酸盐的含量，其检测原理是碘化钾在线反应生成的氢碘酸与柱后淋洗液中的溴酸盐反应生成三碘 阴离子（I - ），在 nm有强烈的吸收。因为柱后反应试剂HI在线生成并立即使用，所以可以保证试剂的纯度和 稳定性。

巯基乙酸广泛用于卷发、烫发和脱毛化妆品中。据报道，当皮肤接触巯基乙酸并吸收后可损伤人体的肝、 肾，并对细胞有致突变作用，因此检测巯基乙酸是化妆品卫生监督的一项指标。00版化妆品卫生规范中，指定 用离子色谱法测定巯基乙酸。，

α-羟基酸具有抗氧化、防老化、除皱纹、去死皮和调节皮肤表面PH值的功效，在化妆品中广泛应用。但α- 羟基酸也对皮肤有刺激作用，化妆品规范中规定含量不超过%。00版化妆品卫生规范中规定可以使用排斥型离 子色谱测试化妆品中的α-羟基酸，且没有液相中常见有机物的干扰。

硼酸及其盐因为具有防腐抑菌作用而被广泛添加于化妆品中，如被人体吸入（尤其是儿童）或经皮肤创面 吸收，可诱发急性中毒。为此，《化妆品卫生规范》（00版）对各类化妆品中硼酸及其盐的含量进行了严格限 定，最高不超过%，且不得添加于三岁以下儿童使用的产品中。

使用仪器：DIONEX ICS2500离子色谱仪 摘要：建立了化妆品和保健品中Cr3+ 、Cr6+的柱后衍生- 离子色谱检测法。样品中的铬经柱前络合为2,6-嘧啶二羧酸铬, 柱后衍生为1,5二苯碳酰二肼铬, 于520 nm波长检测。优化了衍生反应条件, 提高了检测灵敏度, Cr3+和Cr6+方法检出限(LODs, 3σ)分别为0112、01011 mg/kg。样品加标回收率为89%～108% , 重复性好。共存离子Fe2+ 、Fe3+ 、Pb2+ 、Cu2+ 、Al3+ 、Zn + 、Hg2+等, 以及常见有机物均不干扰测定。

全文共呈现了约90个典型应用，涵盖了化药、中药、抗生素、生化药物、生物制品、药用辅料等几乎所有的药物种类；分析类型包括了有效成分、有关物质、降解产物、溶剂残留、有毒有害元素以及方法比较等方面，系统地展现了赛默飞在药物分析领域全面且无可挑剔的解决方案，是我们为制药行业提供的又一利器。

使用仪器：DIONEX-ICS2000 摘要：研究建立了带抑制电导检测器的离子色谱测定水稻叶片中的草酸根离子的分析方法,样品经去离子水超声提取后上机分析，采用离子交换，抑制电导测定，外标法定量......

近年来，国内多次发生硝铵炸药自燃自爆的重大事故。一些不法分子，为提高硝铵炸药的爆轰感度，在硝铵 炸药中加入氯酸盐，而此种炸药受热或受震就可能起爆，甚至于散热不良都可能自爆。此类炸药爆炸以后，爆炸 残留物的检验中可检出氯酸根离子，这是区别于其它种类的硝铵炸药爆炸的一个显著特征。因此，能否对准确测 定氯酸根，对事件原因的调查起着至关重要的作用，而离子色谱法应该是氯酸根检测的最佳手段。土壤样品经水 振荡浸提后，离心取上清液过滤膜和OnGuard II RP柱后可直接进样，前处理步骤非常简单。硝铵炸药爆炸后的尘 土中含有很高浓度的硝酸根，但由于氯酸根和硝酸根分离性能相似，这就给低含量氯酸根测定造成了一定困难。 选择使用IonPac AS柱进行分离，则可解决这个问题，实验发现即使高达000mg/L的硝酸根亦不影响低浓度氯酸 根的测定，如

烟草中甲、乙、丙、丁酸的检测方法传统为气相方法，该方法需要衍生，操作比较麻烦。且这几种有机酸出 峰与系统峰较近，对于实际样品很容易存在干扰，准确定量存在一定问题。离子色谱法分离有机酸具有较好的分 离度，操作简单。烟叶样品提取液中有较深的色素可选用石墨化碳黑柱除去烟草样品中的色素，当标准溶液中存 在mmol/L氢氧化钠时，甲、乙、丙、丁酸的回收率都能达到%以上。石

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µg/kg，果糖2µg/kg，蔗糖5µg/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

研究了离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘的分析方法。用硫化钠将加碘盐中的碘酸根还原成碘离子，用乙醇提取碘离子，用较高浓度的碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液；紫外检测波长215nm；碘的回收率在96.1%～99.8%之间。方法简便、快速。

果汁中有机酸图谱对于确定果汁的新鲜程度与是否掺假都是非常重要的，通常需要测定某些有机酸的比例， 因为它是每个特定果汁的重要特征。如图-所示，橙汁、葡萄汁和苹果汁中主要及次要的有机酸及无机阴离 子，可用梯度离子色谱同时高分辨地检测出来，使用氢氧化纳梯度淋洗，IonPacAS分析柱的功效表现得十分明 显，分析柱可在大约分钟左右的时间内平衡至初始条件。淋洗液中加入甲醇对于某些性质极相近的有机酸的分离 有所改善。

国内外的养蜂过程经常会使用一些有机酸，典型如甲酸、乙酸、丙酸、草酸和柠檬酸，可作为防治蜂螨剂、 消毒剂和饲料保藏剂等，而苯甲酸则是常用的食品防腐剂之一。对蜂蜜中这些有机酸的准确测定则可借此判断有 机酸使用是否对蜂蜜的质量产生影响，同时也可研究不同蜜源地产出蜂蜜有机酸组分的差异。 常规蜂蜜检测中主要关注甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸和苯甲酸，利用AS-HC高效阴离子色谱柱可较 好分离此六种有机酸。此外，还可同时测定蜂蜜样品中共存的氯、硫酸根、硝酸根、磷酸根等常规阴离子。蜂蜜 样品前处理比较简单，以热水溶解样品，加碱调节样品pH，再通过微孔滤膜和国产C小柱（Agela）去除样品可 能的疏水性物质。

在卤素的分析方面，离子色谱方法简单，准确，一次进样即可同时完成F, Cl, Br, I的检测，是目前无卤检测必备的手段，也是欧盟草案prEN14582“强烈建议使用”的检测方法（prEN14582文本中9.3.3节）。 赛默飞DIONEX为无卤检测专门推出了“无卤检测分析仪”以及AS22卤素 专用分析柱，专门用来检测塑料制品中的卤素。该柱可以在13分钟之内将F，Cl，Br和I四种常见卤素，及样品中可能存在的NO3，SO4，PO4和CO3完全分离，高浓度的NO3不会对Br产生干扰，峰型好，无拖尾，在确保了分离效果的同时，大大提高了实验室效率。