煤制油是指煤炭经高温高压等程序处理转化而成的液体油,如液蜡、白油等,含有对人体健康有风险的成分。煤制油中可能含有的有害成分包括不饱和烃、芳香族烃和硫化物等。这些成分对人体健康有潜在风险,可能导致中毒和其他生理功能受损。特别是当煤制油中含有较多的苯或氨基苯成分时,会严重影响人体的造血功能和其他重要生理过程。
运完煤制油的油罐车直接装载食用油,煤制油残留物可能会对食用油造成污染,加剧了食品安全的风险,威胁到消费者的健康。食品安全法明确规定,贮存、运输和装卸食品的容器、工具和设备应当安全、无害,防止食品污染,并严禁将食品与有毒、有害物品一同贮存、运输。
我们提供一种检测设备和技术,可以实现食用油中煤制油污染的快速筛查。
1 检测设备:越质生物GA2200高效离子迁移谱
离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS),是对于物质分离和定性定量检测的方法之一,以其快速、高效的特点,使其不仅在基础科研,在转化应用中,发挥重要的作用和价值。最常用的应用场景之一是机场的防爆检测。
离子迁移谱基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子,然后使产生的离子进入电场中进行漂移,在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同,使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同,由此可实现样品的分离。
GA2200高效离子迁移谱(HPIMS)为越质生物首创的基于电喷雾电离(ESI)的离子迁移谱,为客户提供高效、快速、准确的检测方案。
GA2200高效离子迁移谱适用于食用油的污染检测:
1)可在30秒内实现目标物质的检测,具有快速检测能力;
2)检出限达ppb级,可实现目标污染物的痕量检测;
3)设备轻便方便车载,可实现现场检测;
4)操作简单便捷,方法开发简单,具有良好的可操作性。
2 检测方法:开发针对煤制油污染食用油的快速检测方法
1)明确食用油污染物煤制油中的目标有害成分,如氨基苯、硫化物等;
2)HPIMS检测方法的优化,包括考察正负离子模式、溶剂、响应值等;
3)前处理条件的优化,甲醇和乙腈的提取效果比较;
4)考察线性范围和检出限;
5)回收率和精密度的考察。
通过以上步骤,可快速开发针对煤制油污染食用油的快检方法,其他来源的污染物或非法添加,也可以采取本流程进行方法开发。
3 此外,越质生物基于GA2200高效离子迁移谱开发了食用油品质鉴定方法
食用油的主要成份是脂肪,而构成脂肪的成份之一就是脂肪酸,常见的脂肪酸分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。从目前已报道的资料来看,营养学家建议多选择含有对人体更健康的不饱和脂肪酸的食用油,比如,橄榄油、菜籽油等。但有的不法食用油生产商家为谋取利益,经常以次充好,给消费者带来安全健康风险。市面上有许多分析技术被应用于分析食用油中的脂肪酸,从而鉴定食用油的品质。但现有的方法分析时间较长,仪器不易于移动,且耗材成本较高。我们以橄榄油为例,采用高效离子迁移谱,开发了食用油品质鉴定方法。
高效离子迁移谱可以快速灵敏检测食品添加剂和污染物,如邻苯二甲酸盐、非法染料以及人工甜味剂。针对食用油掺假问题,采用负离子模式对商品食用油中的脂肪酸进行检测。
1)实验方法
仪器方法:设备采用越质生物GA2200高效离子迁移谱。仪器方法参数按表1设置,漂移时间在负离子模式下使用已知迁移率的邻苯二甲酸进行校准。
样品前处理:纯酸标准品购自Sigma Aldrich和Alfa Aesar公司,用甲醇(HPLC级)配制1 mg/mL的原液,然后继续用甲醇稀释至100 ng/µL,待用。从市面上直接购买特级初榨橄榄油、花生油和玉米油。用750µL甲醇稀释250µL油脂,将溶液涡旋20s,离心10 min,取下100µL甲醇层,与甲醇混合,稀释10倍。将稀释后的溶液涡旋5 s,然后离心5 min。
表1 离子迁移谱方法参数
2)实验结果
食用油中常见的脂肪酸有饱和脂肪酸棕榈酸(Palmitic Acid, 分子量256)、多不饱和脂肪酸亚油酸(Linoleic Acid, 分子量280)、单不饱和脂肪酸油酸(Oleic Acid,分子量282)、饱和脂肪酸硬脂酸(Stearic Acid,分子量284),结构如图1。 这四种脂肪酸很容易用HPIMS负离子模式进行分离,图2显示了不同脂肪酸的离子强度与漂移时间的关系谱图情况。
图1 常见四种脂肪酸
图2 四种脂肪酸在离子迁移谱中分离情况
不同品种食用油中脂肪酸的分布情况不同。图3中虚线谱图显示了特级初榨橄榄油主要脂肪酸峰分布情况,其中油酸占脂肪酸含量的大部分(55%-83%),其他各类酸的占比较小,因此可能通过这样的谱图情况鉴定是否是特级初榨橄榄油。
图3 特级初榨橄榄油主要脂肪酸峰分布情况
高效离子迁谱中脂肪酸的分布直接反映了食用油的种类情况,可以借助软件对实验数据进行主成分分析(PCA),得出不同脂肪酸的种类和含量统计结果,从而对油的品种进行定性分类。例如:将特级初榨橄榄油、花生油和玉米油三种食用油不同的10个重复,导入软件进行PCA解析。图4显示通过PCA分析结果明确将三种不同的食用油的数据划分为不同的区域,从而可以很容易地识别玉米油和橄榄油。
图4 三组不同食用油的PCA分析
3)结论
高效离子迁移谱HPIMS可用于食用油中脂肪酸的检测,并借助软件对实验数据进行主成分分析(PCA),从而确定脂肪酸的分布情况并快速鉴定食用油的种类。样品前处理简单,只需要几微升的样品被用于分析。分析时间短,每个样品只需要约30秒钟。更重要的是,仪器仅使用常压下的空气,不需要类似色谱柱的昂贵耗材和溶剂,大大减少使用成本。同时GA2200是一款紧凑的台式分析工具也适用于加工现场或移动筛选实验室进行食用油分析。
越质生物
苏州越质生物技术有限公司(越质生物)是一家专注于小型离子迁移谱和离子迁移质谱在医学及应用领域研发、生产和应用推广的企业。依托吴青博士的研发团队,搭建了国际领先的小型离子迁移谱和离子迁移质谱研发平台,独立研发了全球首个直接用于临床医学的离子迁移质谱仪。公司持有多项质谱仪核心技术的专利,多年来不断进行自主知识产权研发,提供先进的分析仪器。向妇幼、内分泌、心血管、肿瘤、神经、药物浓度、毒物、科研、中医药、化工、食品、化妆品、农业、环保和司法等方向提供设备及解决方案。
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