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采用低热容 （LTM）柱箱模块独立控制 柱温以改善手性化合物的多维分离
2022/11/03 09:31
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方案摘要：
产品配置单：
二手翻新agilent安捷伦7683自动进样器（带塔和盘）
型号： 7683
产地： 美国
品牌： 安捷伦
¥4万
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方案详情：
芳樟醇是许多精油，包括熏衣草油、天竺葵油和香柠檬油中的 重要组分，具有令人愉快的花香气味。天然精油和香水中芳樟醇 含量的正确表征包括测定对映异构体的组成，特别是在试图揭示 假冒伪劣产品时要测定对映体组成。芳樟醇的(+) 和 (–)异构体的手 性分离可以采用基于环糊精的毛细管 GC 色谱柱，无需衍生化 处理[1]。
在基于环糊精的色谱柱上实现对映体的气相色谱分离在很大程度 上取决于柱温：柱温越低，分离度越高。当然，还必须考虑过长 的分析时间的平衡，保证使低温下可能滞留在色谱柱中的样品组 分洗脱色谱柱，以避免影响后续分析。基于环糊精的色谱柱具有 有限的最高允许操作温度(MAOT)，流失较高，耐用性（更容易 氧化降解）不及标准极性毛细管色谱柱固定相，因此，在高温加 热较长时间以洗出高沸点样品组分是不现实的。遗憾的是，与大 部分基于硅氧烷的固定相不同，环糊精固定相被污染后，是不能 通过溶剂清洗来再生的。
鉴于这些原因，排除低挥发组分、减少色谱柱暴露在高柱箱温度 的时间的更好的办法就是采用多维 GC 配置[2, 3]。为此，我们采用 非选择性色谱柱进行预分离以使感兴趣的峰与大部分其他样品组 分分离。通过将目标峰中心切割到第二维手性色谱柱上，实现对 映体的完全分离。为了优化结果，两支色谱柱的温度独立控制。 完成这一任务的一个途径是在实验室使用两台串联的 GC。虽然这 是有效的，但由于成本和实验室空间的需求，这一途径常常是不 宜使用的。
另一个选择就是使用集成到 GC 柱箱门上的低热容 (LTM)模块，从而最大程度地减小了仪器所占空间，减低了仪器 成本，同时仍然能提供完全独立的色谱柱温度区域[4]。 本应用文摘报导了使用配置 Deans switch 中心切割和 LTM 色谱 柱独立温度控制组件的二维毛细管气相色谱（CGC）分离香水和 熏衣草油样品中的芳樟醇对映体。
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