X荧光光谱仪EDX9000B分析硅,镁质耐火材料

X荧光光谱仪EDX9000B 分析硅,镁质耐火材料

背景介绍

镁质耐火材料是一类重要的碱性耐火材料，已成为钢铁、水泥、玻璃等工业中不可缺少的窑炉内衬材料。镁质耐火材料是以菱镁矿、海水镁砂和白云石等作为原料，以方镁石为主晶相、氧化镁含量为主的耐火材料。属于碱性耐火材料。镁质耐火材料的成分，由多种元素氧化物组成，过去常用化学分析法进行测量，主要包括重量法和容量法。但化学分析方法测量步骤繁琐、耗时、有些元素间干扰严重，且对微量元素及痕量元素很难测定。X射线荧光光谱分析作为一种无损、制样简单、分析快速、同时可对材料的多种组分同时测定的方法，逐渐被分析人员接受和重视.

仪器及方法介绍

采用X射线荧光光谱仪玻璃熔融法测量硅,镁质耐火材料(包括原料硅石及其制品)中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3化学组成含量的全分析.利用玻璃熔融法来制取试样,可以消除试样在测定过程中存在的矿物效应,颗粒效应带来的影响.在实验中,采用基准试剂和其它类型的标准样品进行配制新的标准样品,解决了耐火材料采用X荧光光谱分析无系列标准样品的问题。并对试验熔融条件的选择,仪器校正,样片的制备和分析结果进行了优化，以达到最佳测试效果。

样品制备

镁质耐火材料处理：把块状或颗粒状镁质耐火材料置于105℃的鼓风干燥箱中干燥2 h，除去表面吸附水。然后使用震动磨（WC磨盘）把其研磨成 200目以上粉末样品。

熔剂和样品预氧化处理：无水四硼酸锂混合熔剂在105℃的鼓风干燥箱中干燥6～8 h。镁质耐火材料粉末样品在800℃的马弗炉中氧化6h。干燥或氧化后，立即把熔剂或镁质耐火材料样品放入干燥器中冷却至室温。

熔片步骤：用电子天平称量6.300g混合熔剂和0.7000g镁质耐火材料粉末标准物质（称量精确到0.1 m）g，放入铂（95%）-黄金（5%）坩埚中；再称量0.5~0.6 g氧化剂硝酸铵，放入铂金坩埚中。用铂金丝棒把镁质耐火材料样品和熔剂混合，滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照仪器设定程序，把铂-黄金坩埚放入高频熔样机中，在930℃下氧化2min，升温至1200℃熔融摇摆8min，降温冷却后制成玻璃片。程序结束后，从铂金坩埚中取出镁质耐火材料玻璃片，放进塑料袋中，贴上标签，放入干燥器中备用。

精密度测试

用熔融法对镁质耐火材料样品进行重复制备10个样片，对Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2和Fe2O3进行测试，精密度测试结果如下

准确度测试

为了验证本方法的准确性和使用范围，本文以铝镁质耐火材料标准物质JRRM801~804、JRRM806、JRRM808和JRRM810建立了强度和含量的工作曲线，然后测量标准物质JRRM805、JRRM807、JRRM809和未知样品的组分含量。由下表可知，本方法对耐火材料标准物质JRRM305、JRRM807、JRRM809的测量值与标准物质的理论值基本符合；未知样品的测量值与化学分析数值差别较小，说明本方法就有较好的准确度，适合测量镁质耐火材料样品。

结论

本案例使用熔融玻璃片样品制备方法配合能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B分析了镁质耐火材料的组分（Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3），通过对镁质耐火材料标准物质和客户未知分析，证明本分析方法具有较高的准确度和精确度。