物理表面吸附仪

功能： 1. 直接对比法快速测定比表面

       2. 测定BET比表面

1. 原理

   2．1 氮吸附法

       当粉体的表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：

                  Sg=    V_m·N·σ     ………………………………………（1）                                

                            22400·w

   式中：Vm：样品表面单层吸附量（ml ）

   N： 阿佛加法罗常数（6.024*10²³ ）

         σ：每个氮分子所占的横截面积（0.162nm² ），

         W： 粉体样品的重量（g）1个克分子气体中的分子数

              （注：在标准状态下，1克分子气体的体积为22.4L或22400ml ）  

   把N和σ具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积的基本公式如下：

           Sg=    4.36  V_m     (m²/g)           …………………………………(2)                                

                       W

   吸附仪的作用在于测出氮吸附量，进而计算出比表面积。

    

   2．2  动态法

   本机采用动态流动色谱法测定样品表面吸附的氮气量，其原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N₂ 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压 - 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积（A）正比于样品吸附的氮气量，由此便可测定样品表面吸附的氮气量。

   2．3 “直接对比法”快速测定比表面积

       本机备有三种经国际权威机构标定了比表面（Sg₀）的标准样品，每次测量时，先测定标样的吸附峰面积（A₀），再测出被测样品的吸附峰面积（A_X），通过下式直接求出被测样品的比表面积(Sgx)

       Sgx=     A_X W₀   Sg₀           …………………………………………(3)                                

                        A₀ W_X

   W₀和W_X分别为标准样品和被测样品的质量（g），这是最简捷、最快速的测量方法。

    

   2．4  BET比表面的测定方法

   “直接对比法”测定比表面积有一个局限性，即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致，否则测定的精确性会受到影响。BET比表面的测定方法则没有上述的局限性，被广泛的采用。在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层吸附量Vm ,而实际的吸附量V并非是单层吸附，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是的BET方程：（公式4）

     

   其中   V   单位重量样品表面氮气的实际吸附量，以体积表示（ml）

   Vm  单位重量样品形成单分子吸附层所对应的氮气量，以体积表示（ml）

   BET方程适用于（P／Po）在０.05 ~ 0.35 的范围中，在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线，而且1 /（斜率+截距）= Vm ，因此，在０.05 ~ 0.35 的范围中选择4～5个不同的(P/Po)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V , 并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由下式求出比表面  S = 4.36×Vm ／W　。