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DECTRIS探测器在欧洲光源 ID15B 线站的出色表现

DECTRIS

2022/06/14 20:52

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DECTRIS探测器在欧洲光源 ID15B 线站的出色表现

欧洲同步辐射装置 (ESRF) 的 ID15B 光束线于五年前建成,取代了其前身 ID09A,以便能够在极端条件下研究材料。 尽管“极端条件”是一个通常与研究地幔深处的矿物有关的术语,但 ID15B 超越了这一范围,为在基础物理、能源材料、催化剂或化学等各个领域工作的研究人员提供服务 . 这种广泛的材料需要不同的分析技术,ID15B 则在一定压力和温度范围内采用单晶 X 射线衍射、粉末 X 射线衍射和漫散射。


ESRF-EBS 升级后,光束线的通量提高了约 15 倍,并于 2020 年 8 月开始运行。升级过程的最后一步是调试新探测器。 光束线的 EIGER2 X CdTe 探测器于 2020 年 12 月安装,已经进行了多项测试和用户实验。


我们与 ID15B 的科学家 Michael Hanfland 博士坐下来讨论了光束线和高压实验。

快速探测器的快速集成:EIGER2 X CdTe 9M 探测器于 10 月中旬抵达 ESRF,并已于 2021 年 1 月投入使用。图片由 Davide Comboni 提供。

DECTRIS:ID15B 主要用于高压实验。 ESRF-EBS 升级后实验有何变化?


ID15B 的科学家 Michael Hanfland 博士:在进行高压实验时,首先要考虑的是样品会随着压力的增加而变薄。 我们在允许 100 GPa 及以上压力的金刚石砧座 (DAC) 中进行高压实验。 在这样的压力下,样品尺寸为 10-30 微米,因此衍射信号可能相当微弱。 这一挑战已通过高通量和透镜的组合解决,使我们能够将光束聚焦到 5 x 5 μm2。 其他挑战包括处理钻石漫散射产生的背景,以及覆盖来自 DAC 的所有衍射 X 射线。


DECTRIS:您的新探测器 EIGER2 X CdTe 9M 比您以前的探测器小。 这对单次可达到的数据覆盖率有何影响?


Michael:当我们考虑探测器时,我们想在像素大小和探测器大小之间取得平衡。 小型探测器需要靠近 DAC,这通常意味着没有地方可以放置额外的样品环境,例如低温恒温器。 另一方面,探测器的像素尺寸越大,可以放置的离样本越远。

使用 EIGER2 X CdTe 9M,我们达到了这种平衡。 在其默认设置中,探测器放置在距离样品 180 毫米处,但对于原位时间分辨测量,可以将其拉回250-300 毫米。


DECTRIS:230 Hz 的帧速率如何适应您的实验,尤其是原位或时间分辨测量?


Michael:到目前为止,我们一直以每秒 5 帧的速度运行检测器,曝光时间为 0.2 秒。 但是,能够实现如此高的帧速率是令人兴奋的:例如,用以连续模式收集数据。 这是我们以前无法做到的,但我们知道非常快速、连续的扫描对于某些应用可能是有益的:例如,非常快速的压力变化。


我们的其他兴趣包括不相称的结构和电荷密度测量。 所以,在这里,9M探测器的高动态范围比速度起着更重要的作用。


DECTRIS:自从安装探测器以来,您进行了许多实验并发表了一篇论文。能和我们谈谈怎么做到的吗?


Michael:整个过程依赖于不同团队之间的良好团队合作。探测器在 10 月中旬到来,然后 ESRF 的探测器组对其进行了一个月的测试。我们在11月初安装了系统,1月份冬季停工后开始用户实验。对我们来说,ID11 (ESRF) 光束线对探测器进行表征很有帮助,因此我们可以立即专注于我们想要在光束线上执行的实验。


平均而言,我们每周进行一项实验。这通常是在各种压力和温度下的粉末 X 射线衍射或单晶衍射。用户要么来到光束线,要么远程进行实验(由于 COVID 限制)。像往常一样,我们在地球科学领域进行了大量实验,还包括基础物理、退火产生的新材料、储氢材料和超导体。


事实上,我们小组的博士后 Davide Comboni 一直在与一群人合作研究高压合成原碳酸酯 Sr2CO4,他们最近发表了他们的结果。该出版物之后蒙彼利埃大学的用户们又发表了另一篇论文。


DECTRIS:ID15B 以及一般高压实验的前景如何?


Michael:从所研究的材料来看,人们对碱金属和氢的兴趣越来越大,而且对二茂铁和苯等有机材料的兴趣也在增加。 从实验方面,我们看到用户对在非常高的压力下进行实验、使用连续扫描进行数据收集以及进行时间分辨实验的兴趣。 我们很高兴地说,ID15B 装备精良,可以支持用户及其当前和未来的需求。


ESRF 的 ID15B 光束线放大图:在极端条件下进行复杂实验的装置。 自安装探测器以来,光束线每周进行一次实验。 图片由 Davide Comboni 提供。


关于 Michael Hanfland 博士

Michael Hanfland 博士出生于德国杜塞尔多夫。 他在杜塞尔多夫大学学习物理学,并于 1989 年获得博士学位。他博士的大部分研究是在德国斯图加特的 Max Planck Institut für Festkörperforschung 进行的。 在美国华盛顿特区卡内基研究所地球物理实验室完成博士后研究后,他于 1994 年移居法国并在格勒诺布尔的 ESRF 工作。1998 年,他开始负责高压衍射光束线 ID09A(2017 年被 ID15B 取代)。


About the ESRF-EBS

2020 年 8 月,ESRF 开放了其完全重建的 X 射线源,即世界上第一台第四代高能同步加速器 ESRF-EBS(Extremely Brilliant Source)。 ESRF-EBS 通过对从米级到纳米级的凝聚态和活体进行成像,为 X 射线科学开辟了新的前景。 这使科学家能够应对我们社会面临的全球挑战,例如健康、气候变化和环境,以及能源和创新产业。


Further Reading

Spahr, D. et al.  (2021) Inorg. Chem. 60(8), 5419-5422.
Paliwoda, D. et al. (2021) J. Phys. Chem. Lett. 12(21), 5059-5063. 


THE END

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