建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择

2021-01-15 14:47

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资料摘要：

1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。

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分子蒸馏仪在使用过程中需要注意什么

短程分子蒸馏仪是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现液液分离的仪器，能解决常规蒸馏技术不能解决的问题。在操作有一些注意事项，在使用过程中需要注意，避免因操作失误使仪器发生故障。　　1.各效分离器的液面需要严格控制，使其处于工艺要求的适宜位置。　　2.在蒸馏容易析出结晶的物料时，管路、板式蒸发器、阀门等部位易发生结垢堵塞现象。因此需定期用水冲洗保持畅通，或者采用真空抽位等措施补救。　　3.装置仪表需要经常调校，使其灵敏可靠。如果发现仪表失灵，要及时查找原因并处理。　　4.短程分子蒸馏仪设备、管路需要经常进行严格检查、探伤，特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换，以防因腐蚀造成事故。　　5.检修设备前，要泄压泄料，并用水冲洗降温，去除设备内残存的腐蚀性液体。　　6.操作、检修人员应穿戴好防护衣物，避免热液、热蒸汽造成人身伤害。

分子蒸馏仪的三大特点2

（2）低蒸馏压力要求分子蒸馏技术在高真空下操作。分子运动的平均自由程与系统压力成反比。只有提高真空度，才能获得足够大的平均自由程。研究表明，分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。（3）加热时间短，减少了热敏物质的热损伤。由于分子蒸馏利用不同物质的分子运动的平均自由程之差来实现分离，因此基本要求是加热表面和缩合表面之间的距离小于轻分子的平均运动自由度。该距离通常很小，因此，液体表面逸出后，几乎不会碰撞到冷凝表面，因此加热时间非常短。

分子蒸馏仪的三大特点1

分子蒸馏仪在使用过程中，主要适用于高分子量，耐高温和高沸点蒸馏。在生产过程中，主要是由外部加热的垂直圆柱分子蒸馏技术。它位于操作中心。它由一个冷凝器和一个在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮水器组成。物料从蒸发器的顶部添加，并通过转子上的物料液体分配器连续而均匀地分布在加热表面上。形状下降。在程度上，从加热表面逸出的轻分子在短距离内生产后几乎不会发生碰撞，会在内置冷凝器上冷凝成液体，然后向下流过冷凝器管并通过蒸发器。底部的排放管被排放；残留的液体，即重分子，被收集在加热区下方的圆形通道中，然后通过侧面的排放管流出。与常规蒸馏相比，分子蒸馏具有以下的特点：（1）较低的工作温度可大大节省能源常规蒸馏是通过物料混合物中不同物质沸点的差异来分离的，而分子蒸馏是通过不同物质分子运动的平均自由程的差异来分离的。要求材料达到沸腾状态，只要分子从液相中蒸发，就可以实现分离。由于分子蒸馏是在沸点附近进行的，因此产物的能量消耗很小。

分子蒸馏仪工作原理及优点

分子蒸馏仪工作原理及优点分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术，在高真空状态下，使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏仪工作原理：在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。分子蒸馏技术作为一种与同步的高新分离技术，具有其它分离技术*的优点: 1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离; 2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质; 3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质; 4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

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