微波样品前处理仪器的基本功能和方式

2021-01-15 14:39

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资料摘要：

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能： 1、开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。 2、密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

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薄膜过滤器操作说明和注意事项3

(9)注意事项： a.根据供试品性状来选择滤膜材质，过滤前后应保证滤膜的完整性； b.仪器不工作时，请断电； c.不能抽滤强酸、强碱、强氧化剂、强腐蚀等液体； d.当供试品中含有不溶性的颗粒，悬浮物时，可能导致滤膜堵塞影响过滤，应将供试品进行预处理，除去颗粒或悬浮物； e.抽滤前，应确保管道密封性良好.

薄膜过滤器操作说明和注意事项2

(7)仪器正常性检测:取600ml~1200ml纯化水，每个滤杯注入100ml纯化水,接通真空泵电源，再分别打开相对应的阀门，实施抽滤(抽滤时间1~5min为正常范围)，根据速度将准备好的纯化水加入滤杯中，纯水顺畅地从排液口流出，即视为仪器可正常工作,如果过滤速度过慢或无法过滤，请检查: A.管路连接是否漏气，滤杯密封性是否良好； B.检品是否含有较多不溶性的颗粒，悬浮物等； C.检查不锈钢网片是否堵塞，不锈钢底座出液孔是否堵塞。若属其他原因，请与厂家联系。 (8)清洗:仪器长期没有使用,再次使用前仪器管路应对管路进行消毒，可采用以下消毒剂： A乙醇 B新洁尔灭 C甲醛 D次氯酸溶液．消毒方法：准备100ml消毒剂、200ml无菌水(不需微孔滤膜)；先将100ml消毒剂过滤，保持3~5分钟，再将200ml无菌水进行过滤，即可完成管路消毒。

薄膜过滤器操作说明和注意事项1

将供试品注入微生物限度培养器内，通过检验仪自带内置进口隔膜液泵负压抽滤，将供试品中微生物截留在滤膜上，用取膜器取出滤膜，转移至配置好的固体培养基上，菌面朝上，平贴。盖上盖子形成封闭的培养盒，置于相应的恒温培养箱内培养并计数。实验准备：取硅胶管一根，将一端套在过滤装置的出液口，另一端套在收集瓶的进液口（不锈嘴）；再取另一根硅胶管，一端套在收集瓶的抽气端（白色塑料嘴），另一端通过不锈钢宝塔接头与真空泵相连 (1) 试验前，应先将滤杯清洗干净、晾干、取滤膜(50mm)侵泡到纯化水里3~5min，滤杯及滤膜支撑网消毒备用（可采用火焰灭菌器快速消毒）。 (2)用镊子夹住滤膜放在抽滤装置的滤网上。 (3)将其供试品注入过滤杯内，然后启动真空泵，再打开相应阀门，实施过滤集菌。 (4) 供试品过滤集菌结束后(滤膜上没有水珠)，关闭真空泵开关，用无菌镊子取出密封圈，在用无菌镊子取出滤膜。 (5)将滤膜贴到事先准备好的培养基上，菌面朝上，平贴，不得有气泡。相应的液体培养基注入滤杯内，培养基覆盖滤膜表面即可。 (6)盖上盖子放置在生化培养箱及恒温培养箱中，按规定温度和时间进行培养，逐日观察、计数。

生化培养箱使用注意事项及日常维护

使用注意事项　　5.1先应做好设备的接地工作，应选用比电源线粗一倍的导线做接地。　　5.2工作室的底部不应放置试品，搁板上的试品不应放的过密，以免影响箱内气流循环。　　5.3次或长期搁置恢复使用时，应空载启动本设备6~8小时，清除因运输或储存过程中可能发生的故障后再进行正常使用以免无谓损失。　　5.4生化箱置于避光、通风、干燥的地方，设备与墙面距离不小于10cm。　　5.5不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦洗内外表面，可用中性洗涤剂定期清洗，干布擦净。　　5.6熔断器更换时，按熔断器的标记中熔断电流及尺寸要求更换相同熔断器。　　5.7当生化箱不用时，应切断电源，并保持箱内干净、干燥。

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