2024-09-02 13:45
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全自动智能蒸馏仪蒸馏法是样品分离、纯化液态混合物的一种常用且重要的前处理方法,传统的蒸馏装置虽能实现基本的蒸馏功能,但存在以下问题: 1.蒸馏装置连接繁琐,占地空间大,实验安全没有保障,劳动强度大; 2.传统蒸馏装置采用明火或大功率电炉直接加热,功耗大且受热不均匀,易爆沸 3.蒸馏过程中加热源温度不可控,易造成瓶体炸裂,导致短路、漏电,安全性差; 4.冷却水源采用自来水,不能循环使用,浪费水资源; 5.蒸馏终点需人工控制,没有防倒吸保护,常导致蒸馏失败。
使用须知 1.一体化智能蒸馏仪初次使用时,建议采用纯水或蒸馏水以防长时间使用有水垢结成,高液位加至液位窗红色标示线,可循环使用半年以上。若液位低于黄线冷却效果差,再次加水是不要过红色标示线。 2.蒸馏瓶与冷凝瓶连接处密封良好,蒸馏瓶顶部密封塞通过软管与电磁阀有效连通,防止漏气。 3.实验过程中,托盘附近禁止放其他杂物,以免影响称重的准确性 4.当夏季室温高于25℃时,制冷效果会下降,建议外接制配套冷装置或接自来水降温冷却。 5.当冬季室温低于0℃时,需要做好仪器的防寒保暖工作以防止冷凝装置发生爆裂导致无法使用 6.称重传感器大量程3㎏,若有其他需要请用时间控制模式进行。 7.对于两次连续蒸馏实验,为保证冷凝效果,次试验结束后,冷水循环的开关不要关闭。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ -2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。安装好减压蒸馏装置。 (2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。