2024-08-30 10:22
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(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ -2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。
1、氮气发生器中的干燥管应定期更换,当干燥管中的变色硅胶50%发生变色时,应更换内部填料。更换方法:关闭电源,并排空系统气体(压力降为零)。将净化管按箭头所指方向旋下,在旋下净化管的端盖,更换硅胶干燥剂。 2、氮气发生器料处理方法,变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。 3、更换干燥剂时应该注意将脱脂棉全部放进管子里,保证对密封端面无任何影 响,从而确保端盖旋紧后能够密封。 4、氮气发生器安装时按箭头所示方向旋紧,开机后使用皂液检漏,并确保密封。 5、干燥管螺纹表面不允许擅自缠绕各种密封类胶带,否则会导致干燥管开裂, 无法密封。 6、仪器氮气发生器工作中消耗电解液,应根据使用状况,定期补充蒸馏水,保证液位在上下限刻度之间。 7、仪器氮气发生器工作不消耗KOH,但建议每半年更换电解液,更换电解液时,先抽出仪器氮气发生器中的废碱液,加入蒸馏水,开动仪器,让系统清洗电解系统约5-10分 钟,抽出蒸馏水加入配置好的新电解碱液。 8、仪器氮气发生器流量显示值是根据加载在电解池上的电流转变来的,遇到震动可能会有轻微的变化,显示值
1合上冷干机电源,按启动按钮,绿色运行灯闪烁,大约3分钟,制冷机待机状态,进口温度达到40℃以上制冷机自动启动 ; 2按下“开始”按钮,“开始”绿灯亮,气动阀门开始动作。PSA循环开始运作,吸附塔C-06110进行吸附; 3打开氮气发生器进口球阀(BV101); 4打开空气缓冲罐和PSA装置之间的手动阀门(GV101)1/3圈; 5打开吸附器出口,手动调节阀门(GV1021/2圈,氮气进入缓冲罐; 6当仪表风压力高于0.4MPa时,开始绿灯闪烁,PSA准备启动; 7氮气取样阀压力应在0.1MPa,经过氧气分析仪,调节流量为300ml/min; 8缓冲压力高时,调节缓冲罐出口的调节阀,调节流量至300Nm3/h; 9浓度达到设定值≤0.5%,气动阀自动转换,氮气储存或输送到氮气罐。
高纯氮气发生器的制氮纯度会受到以下因素的影响: (1)气体原料的质量 气体是要经压缩后进入空气缓冲罐,那么压缩空气中如含有水汽、油雾,这些都会堵塞分子筛(CMS)的微孔,从而严重影响分离效果及CMS的使用寿命,因此,要想获得高纯度的氮气,空气至关重要,并且要经多次净化过滤,滤芯需要定期检查或者更换。 (2)吸附塔的工作时间 长时间的工作周期也即是阀门的切换时间间隔,有利于降低能耗,且节约空气原料,不过纯度也会因周期过长,分子筛会饱和而受到影响。 (3)分子筛的性能 分子筛是高纯氮气发生器的核心部件,它的性能好坏对于制得的氮气纯度有很大的关联,同时我们还需要根据实际需要的氮气流量和纯度来计算出分子筛的合适装填量。