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解读推荐性国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430

哲斯泰

2024/03/21 19:12

阅读：116

由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）起草的《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）国家标准，旨在为法律实施及强制性国家标准的贯彻提供支持。该标准为鉴定机构在血液酒精含量检测方面提供了规范方法。此外，该国家标准也可应用于五种醇类物质及丙酮的中毒和死亡鉴定、医疗急救诊断以及科学研究等多个领域。让我们共同深入解读这一新标准。

范围:

本文件描述了采用顶空气相色谱和顶空气相色谱仪-质谱检测血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙酮和正丁醇的方法。用于定性定量分析。

原理：

根据乙醇等6种化合物易挥发的特性，经与平行操作的标准物质比较，采用顶空气相色谱检测，根据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性，以峰面积为依据，内标法或外标法定量。或采用顶空气相色谱-质谱检测，依据保留时间、质谱特征碎片离子进行定性。

检材样品制备：

取检材样品血液或尿液100 µL 及 0.04 mg/mL 内标物叔丁醇工作溶液 500 µL（采用外标法时，以水替代内标物叔丁醇工作溶液—）置于顶空进样瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，置于顶空自动进样器样品架上进样，或置于 65 ℃恒温水浴中加热 10 min，用 1 mL 注射器吸取瓶内页面上气体 0.4 mL 进样。

质控样品制备：

取质量浓度为0.10 mg/mL待测目标物标准溶液100 µL，作为添加样品，与检材样品平行操作。取水100 µL，作为空白样品，与检材样品平行操作。

气相色谱仪参考条件：

色谱柱型号：BAC1，BAC2，ALC1，ALC2 或等效色谱柱

柱温：恒温 40 ℃

进样口温度：150 ℃

检测器温度：300 ℃

载气：氮气

柱流量：4 mL/min

顶空气相色谱法定性结果评价：

在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与添加样品一致（相对误差在+-1%之内），空白样品无干扰，且经选用不同性质的色谱柱进行分析，结果一致，则可判断检材样品中检出目标物。

定量分析结果评价：

两份检材样品中目标物含量的相对相差不大于10%（有凝血块的血样不大于15%），定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。

乙醇的参考校准曲线：

0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL、0.80 mg/mL、1.00 mg/mL、2.00 mg/mL、3.00 mg/mL, r 均不小于0.997。

检出限和定量限：

顶空气相色谱方法除正丙醇为0.005 mg/mL 外，其他化合物均为 0.05 mg/mL；定量限均为 0.10 mg/mL。

GERSTEL 针对 GB/T 42430-2023 提供全面解决方案

- 全自动样品制备：加标、加热、制备标准曲线

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- 双柱+双FID系统

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- 并可结合更多先进的分析技术如 SPME

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双柱+双FID系统

该分析的一个常见问题是多种其他常见化合物可能与目标化合物乙醇共洗脱。通过使用特定应用的色谱柱，可以实现乙醇以及其他潜在组分的改进分离。研究表明，在本工作条件下，使用叔丁醇作为内标的静态顶空分析提供了最准确和精确的数据，Rtx1 – BAC PLUS 1 色谱柱的检出限为 0.02 mg/mL，Rtx1 – BAC PLUS 2 色谱柱的检出限为 0.05 mg/mL 【1】。

可做为参考的顶空气相色谱FID图。FID A（上）和 B（下）。所有分析物分别在 3 分钟和 2 分钟前洗脱。叔丁醇内标物（未显示）的保留时间为 1.541 分钟 (FID A) 和 1.393 分钟 (FID B)。

乙醇在肝脏中代谢为乙酸的过程

上图展示了乙醇在肝脏中代谢为乙酸的过程。乙醇脱氢酶 (ADH) 将酒精转化为乙醛，乙醛转化为乙酸时释放的氢气与称为 NAD+（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸）的化合物结合，形成 NADH（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸加氢）。使用 GC-FID 对这些化合物进行鉴定和定量通常使用内标，通常是正丙醇或叔丁醇。

【1】Jessica L. Westland, Frank L. Dorman,Comparison of SPME and static headspace analysis of blood alcohol concentration utilizing two novel chromatographic stationary phases,Forensic Science International,Volume 231, Issues 1–3,2013,Pages e50-e56,ISSN 0379-0738, https://doi.org/10.1016/j.forsciint.2013.05.007.