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先进的固相微萃取技术及其自动化:各大商用产品和技术总结

哲斯泰

2023/01/31 21:52

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小型化样品前处理的优势



样品前处理是分析化学中最关键和占时间的一步,同时也是气相色谱 (GC) 和液相色谱 (LC) 应用中分析过程的瓶颈。对分析物的萃取是样品前处理的主要步骤,其目的是获得更纯的样品、消除干扰化合物以及提高特定分析物的灵敏度
随着人们对环境的日益关注,环境友好的技术越来越重要,这些需求促使了样品处理小型化在过去的 30 年中,发明了许多小型化样品制备技术来取代传统液液萃取(LLE)和 固相萃取(SPE)。小型化样品制备设备的优势不容置疑:少溶剂甚至无溶剂、集采样与浓缩于一身高效灵敏、可实现自动化


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固相微萃取及其它微萃取技术的发展



自Pawliszyn教授于1989 年发明了固相微萃取 (SPME) 技术后,分析化学界对其兴趣不断增长,目前市场上有14种微萃取技术。 对传统样品制备装置的小型化,满足了对环境友好的分析化学的新要求。随着这些固相微萃取技术的兴起,带动了自动进样器功能的发展。目前市场上提出的微萃取解决方案可涵盖广泛的分析领域和应用。

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近年来开发的主要固相微萃取技术的时间线(SPME:固相微萃取;Twister: 搅拌棒吸附萃取;FFA:快速装配;OC:涂层;NIT:镍钛诺核心;NTME:针头捕集微萃取;MEPS:填充吸附剂微萃取;ITEX:管内提取;CBS:涂层刀片喷雾;TF:薄膜




微萃取技术分耗尽式&非耗尽性式



非耗尽式微萃取:SPME、SBSE、SPME-Arrow、TF-SPME、Monotrap等

耗尽式微萃取:ITEX、Needlex、Sorbent Pen、MEPS、µSPE

非耗尽式微萃取,通过直接浸入或通过顶空部分提取分析物,依赖于涂层和样品之间的分配平衡在这种情况下,一部分分析物被吸附/吸收到萃取相,随后可以完全解吸到GC或 LC中进行分析,从而提高灵敏度非耗尽式微萃取定量分析受温度、搅拌、离子强度、pH 值和样品基质极性的影响。

耗尽式微萃取,所有分析物被吸附/吸收到萃取相其局限是吸附剂被分析物饱和时发生的分析物漏出,故萃取相的大小直接影响到采样的灵敏度准确度

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搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 是历史最久远的微萃取技术之一,于2002 年在美国获得专利,由Baltussen于1999年提出。SBSE 是一种无溶剂的微萃取技术,被认为是 SPME的一种变体。该技术使用的设备是一个带有吸附层的磁力搅拌棒Twister,是出色的浓缩设备,可用于预浓缩水性样品中的不同化合物。Twister在100次提取后没有显示退化,PDMS 涂层体积大于SPME,因此可以达到极低的检测限

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市售自动进样器及其主要特点及功能



自动进样器可以执行所有样品制备步骤,从稀释衍生化。在色谱法中,自动化、无人值守的样品处理可以提高实验室通量降低成本、提供比手动操作工具精度更高的结果、最大限度地提高工作效率和数据一致性/准确性,并使任何程序适用于常规分析。以下是市售自动进样器及其主要特点及功能。

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GERSTEL 还拥有正真的动态顶空技术DHS(相对于ITEX通过来回推针筒内的活塞来获取样品顶空部分体积,并且吸附剂体积为44mg Tenax,DHS则是不断高流速吹入惰性气体,吹扫体积可无限大,吸附剂体积为80-120mgTenax),热裂解技术PYRO,气相色谱-嗅闻技术ODP4,馏分收集技术PFC,提供了最全面GC-MS的样品前处理和GC后解决方案。 

本文节选自

Stefano Dugheri, Nicola Mucci, Giovanni Cappelli, Lucia Trevisani, Alessandro Bonari, Elisabetta Bucaletti, Donato Squillaci, Giulio Arcangeli, "Advanced Solid-Phase Microextraction Techniques and Related Automation: A Review of Commercially Available Technologies", Journal of Analytical Methods in Chemistry, vol. 2022, Article ID 8690569, 15 pages, 2022.

https://doi.org/10.1155/2022/8690569




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