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基于顶空SPME Arrow-气相色谱-质谱联用法测定水中的土臭素和2-甲基异崁醇

智达InLab

2024/06/03 16:41

阅读:21

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GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标,于2023年3月17日,经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,并与2023年10月1日起实施。将(全部GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法和GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标。

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图片1 来源:全国标准信息网公共服务平台

智达积极响应国标(GB/T 5750.8-2023),依托样品在线前处理及多功能进样平台,结合自主研发的软硬件为客户提供自动化、智能化、定制的解决方案。推出一种快速、高灵敏度、可靠的痕量恶臭物质水平分析方法。

实验配置

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仪器配置 


全自动样品前处理及多功能进样平台: 具体配置见表1

气相色谱-质谱联用仪:GC-MS

表1:智达平台配置
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标准品 


甲醇(色谱纯)、纯水;
标准溶液:土臭素(GSM)
2-甲基异茨醇(2-MIB)和2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP,内标) 

样品前处理 


样品制备:水样经 0.45μm 滤膜过滤,取 10mL 水样于 20mL 顶空瓶中,分别加入1.0g氯化钠、10μL(10ng/L)内标,旋紧瓶盖。用 SPME Arrow 按以下条件萃取:60°C孵化3min,60°C 萃取40min,270°C 解吸附5min。


实验条件 


表2 实验各项参数

气相色谱系统:

色谱柱

DB-5(30m*0.25 mm*0.25μm)

进样口

温度

270°C

载气

进样方式

不分流进样,起始温度 60℃,以8℃/min 速率升温至200℃

质谱仪器条件 

离子源温度

230

接口温度

280

扫描模式

SIM

PAL  3 自动进样器条件

萃取头

SPME Arrow三相萃取头1.1mm DVB/CAR/PDMS

预孵化条件

孵化温度:60,振摇速度:500rpm,预孵化时间:3min

萃取条件

萃取温度:60℃振摇速度:500rpm萃取时间:40min

脱附时间

270℃解吸附5min


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图2 纯水中 GSM、2-MIB 和 IBMP 的 TIC 图


实验数据

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标准曲线 


      用10mL 纯水配制不同浓度的标准混合溶液(5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L,200ng/L),加入10μL 内标(IBMP,10ng/L)。按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS 分析,以相对响应为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线见图3-4。


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图3 2-MIB 标准曲线

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图4 GSM 标准曲线


检出限、定量限、回收率和精密度  


分别用10mL 纯水和自来水配制5ng/L 标准溶液,加入10μL 内标(IBMP,10ng/L),按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS分析。以 3 倍信噪比浓度为检出限(LOD),10 倍信噪比浓度为定量限(LOQ)。SPME Arrow 萃取纯水和自来水中各目标化合物的检出限和定量限见表3-4 

分别用10mL 纯水和自来水配制20ng/L 和100ng/L 标准溶液,每个浓度5个平行样,各样品中加入10μL 内标(IBMP,10ng/L),按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS分析。SPME Arrow 纯水和自来水中各目标化合物的回收率和精密度见表3-4。 

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实验结论

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利用SPME Arrow对纯水和自来水中的两种异味物质进行萃取,回收率在70-120%,且有较好的重复性(RSD<11%)。GSM 在纯水和自来水中的 LOQ 分别为 1.10ng/L 和 1.62ng/L,2-MIB 在纯水和自来水中的 LOQ 分别为 1.30ng/L 和 1.56ng/L,LOQ 均低于标准 GB/T 5750.8-2023 中的最低检测质量浓度(GSM:3.8ng/L,2-MIB:2.2ng/L)。


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1.具有高灵敏度和高重复性。

2.测试过程无需使用有机溶剂,可减少环境污染,保护测试人员的安全。

3.需要的样本量小,受矩阵干扰少,方便实现在线监测,SPME Arrow 的寿命较长,可持续数百次分析,操作简单、自动、快速、准确。



SPME Arrow进样视频
,时长01:02






END







关于智达


广州智达实验室科技有限公司由一个从事在线自动化软硬件开发十五年以上的技术团队组建而成,主营业务是色谱质谱在线前处理多功能进样系统

智达技术中心投入多套GCMSGCMSMSLCMSMSOE240和自动化平台用于方案研发和验证;智达现有专利软著等60多项知识产权,获评ISO9000质量管理体系瞪羚企业国家级高新技术企业广东省专精特新企业等荣誉;并获得深圳高新投集团战略融资。公司总部位于广州,设有北京分公司、香港子公司,并建立了深圳、上海、杭州、苏州、武汉、长沙、重庆、成都、贵阳、昆明、济南、青岛、西安等20多个办事处。

主要服务于政府职能部门、生物医药和CRO、高校科研院所、国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等行业客户。着眼于用户痛点,依托多功能在线前处理及进样平台,结合自主研发的软硬件为用户提供完整的自动化智能化定制化的实验室解决方案。智达坚持以技术和服务落的理念,致力于智能实验室的建设和引领


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