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InLab Online SPE测定水质多环芳烃（PAHs）方案

智达InLab

2024/06/03 16:48

阅读：17

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多环芳烃（PAHs）是最早发现的环境致癌类化合物，具有三个突出特性：持久性、“三致”作用（致癌、致畸、致突变作用）和生物蓄积性。为降低PAHs对人体的健康危害，美国环保署规定16 种PAHs为优先监测污染物，我国政府也将其列入“中国环境优先污染物黑名单”，在GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中针对PAHs制定明确卫生标准。

现行的PAHs测定标准方法是液相色谱-质谱法HJ 478-2009和气相色谱-质谱法GB/T 26411-2010，所采用的样品前处理方法是液-液萃取（LLE）和离线固相萃取（OfflineSPE），其前处理旋转蒸发和氮气辅助蒸发易引入误差。相较气相色谱-质谱法，高效液相色谱法使用限制较少，仪器成本较低，大批量研究代价较小优点；同时具有较高分辨率和灵敏度，检出限低，定性准确度较髙。HJ 478-2009前处理LLE和OfflineSPE存在一些劣势，如：对操作人员的要求也高，LLE溶剂使用量大、易出现较难分离的乳化层，OfflineSPE萃取柱成本高、萃取时长长，难以满足快速分析要求。

针对标准HJ 478-2009的前处理难题，智达InLab推出具有自动化、操作方便、萃取效率高等优点的在线固相萃取方案测定水质中16种多环芳烃类（PAHs）。

实验部分

标准品和试剂耗材

●16种目标多环芳烃的标准品：标准品级别，购自TMstandard；

●纯水：符合GB/T 6682规定的一级水，购自屈臣氏；

●有机试剂：乙腈、甲醇、异丙醇、甲酸均为色谱纯，购自默克；

●OnlineSPE柱：XBridge C8 Direct Connect HP柱（2.1 x 30 mm x 10 μm）；

●分析色谱柱：太玮科技JADE-PAK-PAH ODS（4.6 x 250 mm x 5 μm）；

●滤膜：玻璃纤维滤膜（1.2 μm，直径47mm）和再生纤维素滤膜（0.2 μm，直径25 mm）。

仪器

智达InLab全自动在线固相萃取平台（以下简称InLab OnlineSPE）配置，如图1所示；

图1 智达InLab全自动在线固相萃取InLab OnlineSPE平台配置图

注

注：A：智达InLab全自动样品前处理及多功能进样平台，B：机械臂以及对应自动进样针套件，C：安装支架，D：样品盘支架，E：标准清洗模块，F：InLab OnlineSPE阀组

方法条件

样品制备

样品依次用玻璃纤维滤膜和再生纤维素滤膜过滤，移取40 mL滤液至专用进样瓶中（紫外检测器可添加十氟联苯作内标），每份样品平行取两份。参照HJ 478-2009配制标准曲线，供仪器检测。

InLab OnlineSPE及分析液相参数

进样量：60 mL，分析液相柱温：40 ℃。

表1 Inlab OnlineSPE及分析液相的流动相梯度

注：（1）Inlab OnlineSPE流动相A：纯水，B：乙腈，C：甲醇；Wash 1：体积比45:45:10的甲醇:乙腈:水，Wash 2：纯水。（2）分析液相流动相A：水；分析流动相B：乙腈。

检测器参数

紫外检测器：PDA模式（D2），采集波长范围：200-350 nm；狭缝宽度：1.2 nm；输出通道（Channel）：220 nm、254 nm、295 nm，带宽4 nm，输出范围1 AU/V。

实验结果

标准品谱图

如图2所示，本方案的16种目标多环芳烃的峰型对称且峰宽较窄，响应良好，保留时间稳定；相邻组分的分离情况较好。

图2 16种目标多环芳烃的标准谱图

注：16种目标多环芳烃（PAHs）浓度为1000 ng/L，根据各个组分出峰顺序标记为1-16，依次为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。

线性

表2 16种目标多环芳烃的标准曲线

如表2所示，16种目标PAHs在20~1000 ng/L的浓度范围内均有良好的线性， R2≥0.999。

检出限、定量限、回收率和精密度

如表3所示，本方案16种目标PAHs的检测限LOD在1.17~ 10.4 ng/L，定量限LOQ在3.55~31.5 ng/L；80 ng/L和200 ng/L的回收率在70 %~120 %，精密度均小于5.0 %；表明本方案的LOD和LOQ较低，富集浓缩效果较好，稳定性较好，可以满足目前监测要求。

表3 本方案16PAHs的检出限、定量限、回收率和精密度

注：检出限（Limit of Detection ，LOD）, 定量限（Limit of Quantification，LOQ）；分别连续检测80 ng/L和200 ng/L 6次，计算回收率和精密度。

InLab OnlineSPE与传统离线固相萃取对比

表4 Inlab OnlineSPE与传统离线固相萃取

结论

本方案采用了智达InLab全自动在线固相萃取平台，结合紫外检测器，提供了一套从样品前处理净化到数据采集分析的完整解决方案，真正实现了测定水质PAHs全流程的自动化。从实验结果可以看出：

（1）方法简便：操作轻松，只需过滤水样（如需添加内标物，则可添加内标物），即可上机；

（2）灵敏度高：可重复上样，上样量可达60 mL，16种PAHs的LOD为1.17~ 10.4 ng/L，LOQ为3.55~31.5 ng/L（可通过增加上样量，实现更低的环境检出浓度）。

（3）方法成熟：16种目标PAHs的R²≥0.999，具有良好的线性相关性，回收率在70 %~120 % 之间，且精密度小于5 %，满足水质检测PAHs需求；InLab OnlineSPE联用系统运行稳定可靠，能够实现24 小时连续运行；

（4）系统误差小：所有样品在双柱OnlineSPE体系完成固相萃取与活化再生，可以将干扰杂质很好的分离，且残留量低至0.1 %以内，避免样品间的交叉污染，重现性好；

（5）使用成本低：OnlineSPE柱重复使用次数可在300次以上，每个样品所需的溶剂量减少；

（6）自动化水平高：软件控制协调进样器、液相色谱和紫外检测器，自动化完成样品的前处理和分析过程；

（7）工作效率高：批量处理样品时，可将样品前处理时间与液相色谱运行时间叠加，节约时间并提高了样品通量。

参考文献

[1] HJ 478-2009, 水质.多环芳烃的测定.液液萃取和固相萃取高效液相色谱法[S].

[2] GB/T 26411-2010, 海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法[S].

[3]王军淋,张念华,应英,等.固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃[J].卫生研究, 2020, 49(3):6.DOI:CNKI:SUN:WSYJ.0.2020-03-027.

[4]冯晓青,邢亚东,汪怡等.全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃[J].现代预防医学,2018,45(03):501-505.

END

关于智达

广州智达实验室科技有限公司由一个具有十五年以上在线自动化软硬件开发经验的技术团队组建而成，专业从事色谱质谱在线前处理自动化和多功能进样系统相关产品研发、生产、销售及服务的企业。先后获得了ISO9001质量管理体系、国家高新技术企业、创新型中小企业、广东省专精特新企业、瞪羚企业等的认定。是广东省分析测试协会理事单位、广东出入境检验检疫协会理事单位、华南理工大学软件学院教学实习基地。并获得了深圳高新投集团战略投资。

公司总部位于广州经济技术开发区科学城，设有智达广州技术中心，拥有多台GC-MS、GC-MS/MS，Triple Quad 5500+LC-MS/MS，Orbitrap Exploris 240静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用仪等先进分析仪器设备以及多功能全自动化平台，用于产品研发测试、方案开发验证和用户培训，现有专利软著等60多项知识产权。

现设有北京分公司、香港子公司，在深圳、上海、杭州、苏州、武汉、长沙、南昌、重庆、成都、贵阳、昆明、西安、石家庄、济南、长春、呼和浩特等20多个办事处。主要服务于政府职能部门，生物医药和CRO，高校科研院所，国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等各领域企业客户。着眼于用户痛点问题，为用户提供完整的自动化、智能化、定制化的实验室解决方案。坚持以技术和服务落地的理念，致力于智能实验室的建设和引领。

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