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智达顶空法检验血液尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇自动化检测方案

智达InLab

2024/06/03 16:52

阅读：16

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前言

“醉驾入刑”以来，“喝酒不开车、开车不喝酒”已经家喻户晓、深入人心。公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》（GA/T 1073-2013）等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。

全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）国家标准，将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。

同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。

实验原理

根据乙醇等6种化合物易挥发的特性，经与平行操作的标准物质比较，采用顶空气相色谱（HS/GC）检测，依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性，以峰面积为依据，内标法或外标法定量。或采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检测，依据保留时间、质谱特征碎片离子进行定性

实验配置

试剂

1.水，符合GB/T 6682规定的三级。

2. 标准物质:乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、叔丁醇，纯度均不小于99.5%。

3.10.0 mg/mL乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）标准物质储备溶液:分别精密称取标准物质乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）适量，用水配制成10.0mg/mL标准物质储备溶液，0℃~4℃保存，有效期6个月。

4. 5.0 mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液:精密称取 500.0mg叔丁醇至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，0℃~4℃保存，有效期6个月。

5.0.04 mg/mL内标物叔丁醇工作溶液:精密吸取5.0mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液0.8 mL至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，0℃~4℃保存，有效期3个月。

实验条件

1. 气相色谱﹣质谱仪条件：

a）色谱柱：聚乙二醇固定相（30m×0.32 mm×0.25μm）色谱柱或等效色谱柱

b）柱温：42℃保持3 min，以25℃/min升温至120℃保持4 min。

c）载气：氦气

d）流速：1.25 mL/min

e）进样量：0.4 mL

f）分流比：10:1

g）进样口温度：160℃

h） El源电压：70 eV

i）溶剂延迟：1.50 min

j）离子源温度：230℃

k）四极杆温度：150℃

l）接口温度：180℃

m）采集方式：全扫描（SCAN）

n）乙醇等6种化合物及内标物的保留时间与特征碎片离子见下表。

2. 自动进样器条件

a）孵化温度：65℃;

b）进样针温度：105℃;

c）孵化时间：10.0 min。

3. 进样

取检材样品（水、血液、尿液）100μl及0.04mg/ml内标物叔丁醇工作溶液500μl置于顶空进样瓶中，旋紧盖垫并置于自动进样器上，孵化后取0.4ml上层气体进样。

试剂

1. 线性

配制乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）质量浓度为0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、2.00、3.00mg/ml的标准溶液，按上述条件进样测试。以乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）与内标物叔丁醇的峰面积比（Y）为纵坐标，乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）质量浓度（X）为横坐标进行线性回归，测试结果详见下表。

2. 准确度

取质量浓度为0.20、0.80mg/ml乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）的标准溶液100μl及0.04mg/ml内标物叔丁醇工作溶液500μl置于顶空进样瓶中，旋紧盖垫并置于自动进样器上，孵化后取0.4ml上层气体进样，平行测定六次，测试结果详见下表。

3.检出限和定量限

取质量浓度为0.10mg/ml乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）的标准溶液100μl及0.04mg/ml内标物叔丁醇工作溶液500μl置于顶空进样瓶中，旋紧盖垫并置于自动进样器上，孵化后取0.4ml上层气体进样，平行测定三次。以3倍信噪比浓度为检出限，10倍信噪比浓度为定量限，详见下表。

实验结论

使用智达顶空进样对纯水、血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇进行检验，各化合物线性良好，相关系数在0.9973-0.9999之间；各化合物回收率在80-120%之间，且具有良好的重复性（RSD＜3%）；各化合物的检出限均小于 GB/T 42430-2023中“HS/GC-MS方法检出限均为0.05mg/ml”的要求。

智达方案优势：

1、可配置一带二方案，一台进样器同时供两台气相进样。

2、可根据用户需求配置样品托盘的数量，实现超高通量顶空自动进样分析。

3、可根据需要选配自动配标和自动添加内标功能。

附图

下图为含乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）3.00mg/ml的标准溶液色谱图。

END

关于智达

广州智达实验室科技有限公司由一个具有十五年以上在线自动化软硬件开发经验的技术团队组建而成，专业从事色谱质谱在线前处理自动化和多功能进样系统相关产品研发、生产、销售及服务的企业。先后获得了ISO9001质量管理体系、国家高新技术企业、创新型中小企业、广东省专精特新企业、瞪羚企业等的认定。是广东省分析测试协会理事单位、广东出入境检验检疫协会理事单位、华南理工大学软件学院教学实习基地。并获得了深圳高新投集团战略投资。

公司总部位于广州经济技术开发区科学城，设有智达广州技术中心，拥有多台GC-MS、GC-MS/MS，Triple Quad 5500+LC-MS/MS，Orbitrap Exploris 240静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用仪等先进分析仪器设备以及多功能全自动化平台，用于产品研发测试、方案开发验证和用户培训，现有专利软著等60多项知识产权。

现设有北京分公司、香港子公司，在深圳、上海、杭州、苏州、武汉、长沙、南昌、重庆、成都、贵阳、昆明、西安、石家庄、济南、长春、呼和浩特等20多个办事处。主要服务于政府职能部门，生物医药和CRO，高校科研院所，国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等各领域企业客户。着眼于用户痛点问题，为用户提供完整的自动化、智能化、定制化的实验室解决方案。坚持以技术和服务落地的理念，致力于智能实验室的建设和引领。

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