顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中18种异味物质

摘要

顶空固相微萃取

智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000建立了水中18种异味物质的测定方法，并对生活饮用水进行了加标回收实验。

实验结果表明，在0.5μg/L-50μg/L（吡嗪为50ng/L-1000 ng/L，2,6-二甲基吡嗪浓度为5ng/L-200ng/L）的浓度范围内，目标物的标准曲线相关系数R皆大于0.990，饮用水基质加标精密度为2.75%-14.40%，加标回收率在70.8%-109.9%范围内，方法检出限为 0.08ng/L-8.66ng/L。该检测方法灵敏度高，重复性好，可适用于水质中异味物质的测定。

• 前言

实验部分

试剂&材料

甲醇（CH3OH）：色谱纯；

氯化钠（NaCl）：优级纯；

18 种异味物质混标：100 mg/L；

仪器&设备

气相色谱质谱仪：禾信 GC-TQ 6000；

色谱柱：DB-624，柱长 30 m，色谱柱内

径 0.25 mm，膜厚 0.25 μm；

进样系统：智达 PAL 进样系统（顶空

-固相微萃取）

样品前处理

在 20mL顶空瓶中依次加入4.0g 氯化钠（经 450°C烘烤2h）、10 mL 待测水样，摇匀后旋紧瓶盖，置于智达 PAL全自动固相微萃取样品盘中进行检测。

仪器条件

1.标准谱图和物质信息

2.标准曲线

向装有10mL超纯水及4.0g氯化钠的顶空瓶，分别准确加入定量异味物质标液，配制得到的浓度为0.5ng/L、1ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L和50ng/L（吡嗪浓度为50ng/L、100ng/L、200ng/L、500ng/L和 1000ng/L 2,6 二甲基吡嗪浓度为 5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L和 200ng/L 标液 。18种异味物质 的线性相关系数R均大于0.990，详见表3。

(a) 吡嗪

(b) 2 甲基异莰醇

(c) 土臭素

图2 三种代表性目标化合物的标准曲线图

表3. 18种目标物的标准曲线线性相关系数R

3.饮用水加标回收实验

3.1 精密度

分别对10mL饮用水进行加标浓度为1ng/L、5ng/L和20ng/L（吡嗪加标浓度为50ng/L、100ng/L和500ng/L 2,6 二甲基吡嗪加标浓度为5ng/L、 20ng/L和 100ng/L各六次平行实验，对精密度进行评估，具体信息详见下表 4。18种异味物质低、中、高加标浓度下的相对标准偏差（RSD分别为4.22%~14.40%、 3.40%~10.61%和 2.75%~8.94%。

表4.饮用水中18种异味物质加标精密度

3.2 准确度

表5.饮用水中18种异味物质加标回收率

3.3 方法检出限

对10mL饮用水进行加标浓度为0.5ng/L（吡嗪加标浓度50ng/L 2,6 二甲基吡嗪加标浓度为5ng/L的7次平行回收实验，计算其标准偏差（SD根据方法检出限MDL=tn10.99×SD计算目标化合物的方法检出限 ，结果如下表6所示，18种异味物质的方法检出限，0.08ng/L~8.66 ng/L。

表6. 18种异味物质的方法检出限

结论

本文建立了水质中18种异味物质的测定方法，采用智达PAL RTC顶空固相微萃取+禾信GC-TQ6000分析了饮用水中的异味物质。结果显示18种异味物质 的线性相关系数R均大于0.990；饮用水 基质加标精密度在14.40%范围，加标回收率在109.9%范围；方法检出限为0.08ng/L-8.66ng/L。上述结果表明智达PAL SPME Arrow具有优异的重现性和检测灵敏度，满足《 生活饮用水卫生标准 》 (GB5749-2022)、《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》（T/GAIA 004-2020）和《水中硫醚和吡嗪类物质的测定顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法》（T/SATA 030-2022）等水中异味物质检测标准的检测需求。