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智达自动化方案-脂肪酸部分

智达InLab

2021/10/27 17:11

阅读：127

摘要

本文依据 GB5009.168-2016 标准，使用搭载智达 PAL3 RTC 自动前处理平台的气相色谱仪建立了高自动化测定乳粉中脂肪酸含量的方法。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使奶粉中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后，经气相色谱仪分离测定 35 种脂肪酸含量,结果表明该方法峰面积重现性良好，RSD%介于 1.51-6.06%,对已知浓度的脂肪酸样品分析结果平行性良好。

FAMEs自动化 PAL3自动进样系统

脂肪是奶粉的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪的有效成分，是人类最重要的营养素之一，其种类含量和比例与人体营养需要密切相关，因此成为奶粉质量的重要指标之一。具有广泛的生理活性和生物学效应。随着我国经济发展，人们生活水平稳步提升，我国消费者对奶粉量的需求量逐年增长，奶粉的质量因此越来越受到消费者的关注。

本文依照 GB5009.168-2016中的乙酰氯-甲醇法，采用智达 PAL3RTC自动进样器完成样品的自动化前处理及上机分析，一天可处理高达48个样品大大提高了工作效率和仪器的使用率。

实验部分

仪器配置：

多功能全自动样品前处理平台:规格：智达 PALRTC

气相色谱仪：型号：GC-2030品牌：Shimadzu

标准品：

35种脂肪酸甲酯标准品均购自上海安谱实验科技股份有限公司，浓度介于200-600mg/L,溶剂为异辛烷。

样品前处理：

称取奶粉到顶空瓶

添加乙酰氯-甲醇+甲苯试剂

孵化器加热反应

冷却后添加碳酸钠溶液

离心得到上清液进行分析

仪器条件：

气相色谱系统：
分流/不分流进样口	260℃ 模式：不分流
柱温箱升温程序	100℃保持 13min,10℃/min升到 180℃保持 13min,，再以 1℃/min升到 200℃，保持 20min，4℃/min升到 230℃保持 20min
载气	He气
色谱柱	0.8mL/min，恒流，HP-INNOWax,60m0.25mm0.25um
FID
温度	260℃
氢气流量	40.0mL/min
空气流量	400.0mL/min
尾吹气(N2)流量	25.0mL/min

结果讨论

35种脂肪酸甲脂标准品

脂肪酸甲酯	脂肪酸简称	CAS号
丁酸甲酯	C4:0	623-42-7
己酸甲酯	C6:0	106-70-7
辛酸甲酯	C8:0	111-11-5
葵酸甲酯	C10:0	110-42-9
十一碳酸甲酯	C11:0	1731-86-8
十二碳酸甲酯	C12:0	111-82-0
十三碳酸甲酯	C13:0	1731-88-0
十四碳酸甲酯	C14:0	124-10-7
顺-9-十四碳一烯酸甲酯	C14:1	56219-06-8
十五碳酸甲酯	C15:0	7132-64-1
顺-10-十五碳一烯酸甲酯	C15:1	90176-52-6
十六碳酸甲酯	C16:0	112-39-0
顺-9-十六碳一烯酸甲酯	C16:1	1120-25-8
十七碳酸甲酯	C17:0	1731-92-6
顺-10-十七碳一烯酸甲酯	C17:1	75190-82-8
十八碳酸甲酯	C18:0	112-61-8
反-9-十八碳一烯酸甲酯	C18:1n9t	1937-62-8
顺-9-十八碳一烯酸甲酯	C18:1n9c	112-62-9
反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯	C18:2n6t	2566-97-4
顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯	C18:2n6c	112-63-0
二十碳酸甲酯	C20:0	1120-28-1
顺,顺,顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯	C18:3n6	16326-32-2
顺-11-二十碳一烯酸甲酯	C20:1	2390-9-2
顺,顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯	C18:3n3	301-00-8
二十一碳酸甲酯	C21:0	6064-90-0
顺,顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯	C20:2	61012-46-2

二十二碳酸甲酯	C22:0	929-77-1
顺,顺,顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯	C20:3n6	21061-10-9
顺-13-二十二碳一烯酸甲酯	C22:1n9	1120-34-9
顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯	C20:3n3	55682-88-7
顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯	C20:4n6	2566-89-4
二十三碳酸甲酯	C23:0	2433-97-8
顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯	C22:2	61012-47-3
二十四碳酸甲酯	C24:0	2442-49-1
顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯	C20:5n3	2734-47-6

35种脂肪酸甲酯标准谱图

检出限和定量限

吸取 50μL的 35种脂肪酸混合标准品，用正己烷定容至 1mL，得 20mg/L的标准液，上GC-FID分析，得到各种物质的检出限与定量限

(n=10)

脂肪酸	方法检出限(g/100g)	方法定量限(g/100g)
C4:0	0.0003	0.0010
C6:0	0.0004	0.0012
C8:0	0.0004	0.0012
C10:0	0.0004	0.0013
C11:0	0.0003	0.0009
C12:0	0.0005	0.0018
C13:0	0.0003	0.0011
C14:0	0.0006	0.0021
C14:1	0.0004	0.0012
C15:0	0.0004	0.0012
C15:1	0.0005	0.0016
C16:0	0.0006	0.0020
C16:1	0.0007	0.0023
C17:0	0.0005	0.0017
C17:1	0.0006	0.0020
C18:0	0.0009	0.0031
C18:1n9t	0.0006	0.0020
C18:1n9c	0.0008	0.0028
C18:2n6t	0.0008	0.0027
C18:2n6c	0.0008	0.0026
C20:0	0.0010	0.0032
C18:3n6	0.0004	0.0013
C20:1	0.0007	0.0024
C18:3n3	0.0005	0.0016
C21:0	0.0009	0.0031
C20:2	0.0006	0.0020
C22:0	0.0010	0.0032
C20:3n6	0.0003	0.0012
C22:1n9	0.0005	0.0017
C20:3n3	0.0006	0.0021
C20:4n6	0.0008	0.0026
C23:0	0.0009	0.0029
C22:2	0.0005	0.0018
C24:0	0.0009	0.0031
C20:5n3	0.0004	0.0014

峰面积重现性

(n=6)

化合物	峰面积 RSD%	化合物	峰面积 RSD%
C4:0	1.51	C18:2n6t	5.53
C6:0	1.99	C18:2n6c	4.48
C8:0	1.94	C20:0	3.03
C10:0	2.02	C18:3n6	2.79
C11:0	2.65	C20:1	6.06
C12:0	2.63	C18:3n3	2.51
C13:0	3.33	C21:0	4.66
C14:0	2.73	C20:2	5.88
C14:1	3.75	C22:0	3.66
C15:0	3.71	C20:3n6	2.66
C15:1	3.26	C22:1n9	4.05
C16:0	1.93	C20:3n3	4.94
C16:1	5.75	C20:4n6	6.06
C17:0	4.19	C23:0	5.96
C17:1	5.04	C22:2	3.23
C18:0	4.48	C24:0	3.85
C18:1n9t	5.18	C20:5n3	3.20
C18:1n9c	3.71

脂肪酸样品实际分析

从市面上某品牌乳粉，连续测试10次，RSD%= 5.3%，平行性良好

(n=10)

样品	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
样品脂肪酸含量（g/100g）	4.96	5.28	5.44	4.99	5.59	5.73	5.02	5.08	5.00	5.11

实验结果

采用搭载智达 PAL3 RTC自动进样系统的气相色谱仪分析奶粉中的脂肪酸含量，该方法可满足 GB 5009.168-2016食品中脂肪酸含量的测试要求，操作简单，结果稳定可靠，具高自动化且适用性强，实验人员仅需称量样品，真正实现解放双手，可大大提高测试的自动化，提高仪器使用率。

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，时长04:03

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