XRD应用分享 | X射线反射率

作为一种非破坏性的表面敏感技术，X 射线反射率（XRR）普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 当X射线的入射角高于临界角时，X 射线束可以部分地透射进薄膜从而在界面反射。在一个理想平面上，根据菲涅耳方程，X射线的反射率以系数下降。此外，反射强度也受薄膜表面和界面的粗糙度影响。纳米尺度范围的粗糙表面可因诱导的漫散射而进一步降低反射强度。 因此，可以通过拟合XRR曲线来确定薄膜表面和界面的粗糙度。同时，表面和界面反射光束之间的干涉会在XRR曲线上产生周期性振荡，即所谓的 Kiessig 条纹。通过测定振荡周期可以计算薄膜的厚度，即 . 此外，散射长度密度（SLD）反映了材料的散射能力，与材料的物理密度有关。在 XRR 测量中，SLD 可以影响薄膜的全反射临界角以及Kiessig条纹的振荡幅度。通过拟合XRR曲线，可以直接给出分层结构的密度对比。图1中给出了图 XRR曲线与薄膜结构参数关系。本文以不同结构的薄膜为例，展示XRR在薄膜材料结构分析中的应用。 

XRR的特点：

1. 无损检测

2. 对样品的结晶状态没有要求，不论是单晶膜、多晶膜还是非晶膜均可以进行测试

3. XRR适用于纳米薄膜，要求厚度小于200nm

4. 晶面膜，表面粗糙度一般不超过5nm

5. 多层膜之间要求有密度差

单层膜分析-样品：80nmIZO/玻璃（衬底）

本例中IZO薄膜的设计厚度时80nm，通过XRR曲线拟合得到实际的薄膜厚度为73.18nm，如图2所示。

图2 IZO薄膜XRR曲线（红色点），拟合曲线（蓝色实线）以及结果（右上角）

多层膜分析-样品：Cu/Ta/Si(衬底)

XRR测试准确确定了各层薄膜的结构参数。表层Cu2O是的Cu层氧化导致的。

图3 Cu/Ta/Si(衬底)多层膜XRR曲线（红色点），拟合曲线（蓝色实线）以及结果（右上角）

超晶格

本例中，目标为Si/x(W/Si)/Si（衬底），x=10超晶格薄膜。为了确定生长后，超晶格的周期及重复单元单层的生长情况，利用XRR进行了表征，如图3。XRR曲线中，超晶格卫星峰和卫星峰间的干涉峰非常明显且均匀，说明超晶格薄膜生长均匀，质量很好。 不过，仔细观察超晶格曲线发现（图4）：x=10个周期的超晶格，理论上两卫星峰之间的干涉条纹周期为x-2=8个极大值，但实际测得只有7个极大值。说明超晶格周期为9，而非理论上的10个周期。为了进一步证明和分析超晶格的结构，根据动力学理论，分别用理论的10个周期及实际分析出的9个周期结构模型拟合XRR曲线，9个周期的模型得到了很好的结果，见表1。说明超晶格表层没有生长为完美的周期结构。见表1。说明超晶格表层没有生长为完美的周期结构。

 图4 中5.7-7.6°范围的放大图谱

表1 XRR拟合结果

图5 超晶格XRR曲线：黑色点：实验曲线；红色实线：拟合曲线。