【仪电分析】稀土金属及其氧化物中钠的含量测定-火焰原子吸收法

【仪电分析】稀土金属及其氧化物中钠的含量测定-火焰原子吸收法

本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定稀土金属及其氧化物中的钠含量。

本方法参考标准GB/T 12690.8-2021

1、 实验原理

样品经消解处理，使钠以离子状态存在于溶液中，样品溶液中钠离子被原子化后，基态原子吸收来自钠空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中钠含量成正比。

用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量钠的吸光度。以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线，用外推法求出试液中钠的质量浓度。

2、 仪器和试剂

2.1 4600/AA320N Plus原子吸收分光光度计

2.2  钠空心阴极灯

2.3 天平

2.4 可控温电热板

2.5 过氧化氢（30%）

2.6  硝酸，优级纯

2.7 混合酸（1+1）：取硝酸（2.6）100ml，加水100ml，混匀。

2.8  草酸[p=50g/L]：称取草酸50g，加水1000ml，混匀。

2.9 钠标准溶液

2.9.1 钠单元素溶液标准物质[p（Na）=1g/L]:(上海计量测试研究院)

2.9.2 钠标准溶液Ⅰ[p（Na）=10ug/mL]：取钠单元素溶液标准物质1.0ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

2.10 容量瓶（25ml、50ml、100ml）和聚四氟乙烯烧杯（100ml）：所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。

三、实验方法

3.1  标准曲线的制备

表1 试料量及定容体积

按表1移取4份试液于一组25ml容量瓶中，分别加入0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml钠标准溶液，加入1ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀。

使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量钠的吸光度。以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线，用外推法求出试液中钠的质量浓度。

3.2  样品预处理

3.2.1  当试料为二氧化铈时，将试料（按表1）置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，按表1加入硝酸和5ml过氧化氢，低温加热溶解完全并蒸发至体积小于1ml，移入200ml烧杯中。加入50ml蒸馏水，加热煮沸，加入50ml近沸的草酸溶液，冷却至室温。将溶液过滤至200ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和沉淀5-6次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.2.2 当试料为稀土金属或除二氧化铈外的稀土氧化物时，用试料（按表1）置于100ml烧杯中，按表1中加入硝酸，低温加热至溶解完全，冷却至室温。将试液移入25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3  仪器参数条件--见表2

表2.分析条件

元素  分析波长  狭缝  灯电流  背景方式  计算方式  燃烧器高度 空气流量  乙炔流量

      (nm)     (nm)    (mA)                         (mm )     (L/min)    (L/min)            

Na    589.0     0.4      2.5        无      连续      7         9.0         2.0          

四、实验结果

4.1标准曲线

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Na的标准曲线如图-1所示。Na元素在此范围内呈现良好的线性关系。

图-1 Na的标准曲线

4.2 某稀土中钠元素含量的测定结果-见表2

表.2稀土中Na元素含量测定

五、结论

我们使用了上海仪电分析仪器有限公司生产的具有高性能、高灵敏度46系列原子吸收光谱仪，参考了国家标准GB/T 12690.8-2021中的测试方法，完全满足稀土金属及其氧化物中的钠含量测定。