2024/02/18 10:15
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)
型号: GC126N
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法
丙酸乙酯作为可允许使用的食用香料,在配置朗姆酒、白酒及香精香料中多有应用。本实验参考国标白酒国家标准GB/T 10345-2022《白酒分析方法》,对白酒中丙酸乙酯含量进行了检测。
一、方法原理
样品被气化后,经色谱柱分离,由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数,分离后的各待测组分按先后顺序流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器检测,利用峰面积以内标法定量。
二、仪器和试剂
1)气相色谱GC126N,带氢火焰离子化检测器,上海仪电分析仪器有限公司
2)色谱柱:DB-624 30m*0.32mm*1.8μm;
3)自动进样器,上海仪电分析仪器有限公司
4)分析天平:感量为0.1mg
5)乙醇,色谱纯
6)丙酸乙酯、乙酸正戊酯,标准物质,纯度≥99%
3、 实验部分
3.1 实验相关试剂配置
1)乙醇溶液(50%,体积分数):量取250 mL乙醇,加入250 mL水,充分混匀。
2)丙酸乙酯标准储备溶液:准确称取0.0405 g丙酸乙酯标准物质于100mL容量瓶中,加入适量的50%乙醇溶液溶解,定容充分混匀,乙酸标准储备液浓度为405.0 mg/L。
3)乙酸正戊酯标准储备溶液:准确称取0.0987 g的乙酸正戊酯标准物质于10 mL容量瓶中,加入50%体积分数的乙醇溶液溶解,定容后充分混匀,乙酸正戊酯标准储备液浓度为9870.0 mg/L。
3.2系列混合标准工作溶液
分别准确移取0.1、0.3、0.6、0.9、1.4mL丙酸乙酯标准储备液于10 mL容量瓶中,分别加入0.1mL上述配置好的乙酸正戊酯标准储备溶液,量50%体积分数乙醇定容,充分混匀,配置成丙酸乙酯浓度为4、12、24、36、56 mg/L的系列标准工作溶液,现配现用。
3.3实际酒样处理
移取适量的白酒于10 mL容量瓶中,加入0.1 mL的乙酸正戊酯标准储备液,使用同一样品定容至刻度。根据丙酸乙酯标准物质的保留时间,与待测样品中丙酸乙酯的保留时间进行定性。根据待测液中丙酸乙酯与乙酸正戊酯内标溶液的峰面积比值,由标准工作曲线得到样品中丙酸乙酯的含量。
四、实验结果
4.1 丙酸乙酯标样色谱图
进样器温度:250℃
检测器温度:250℃
柱流速:0.8mL/min分流比20:1
柱箱:40℃恒温5min,以10℃/min升至200℃,保持10min。
图1 丙酸乙酯标样色谱图(1、丙酸乙酯 2、乙酸正戊酯)
4.2标准工作曲线
以丙酸乙酯浓度与乙酸正戊酯内标浓度的比值为横坐标,丙酸乙酯峰面积与对应内标峰面积的比值为纵坐标,丙酸乙酯标准内标工作曲线为:y=0.0120833+0.861423*x,线性相关系数r=0.9997,如下图2所示:
图2 丙酸乙酯内标工作曲线
4.3 精密度实验
取标准工作液某一浓度点,连续进样6次,计算丙酸乙酯相对校正因子f,结果如下:
表1 丙酸乙酯相对校正因子RSD
组分 | f1 | f2 | f3 | f4 | f5 | f6 | RSD(%) |
丙酸乙酯 | 1.15 | 1.20 | 1.13 | 1.16 | 1.19 | 1.17 | 2.34 |
4.4实际酒样色谱图及结果
市场某品牌芝麻香型白酒色谱图如下图3所示:
图3 市售某品牌芝麻香型白酒色谱图
芝麻香型白酒平行进样两次,丙酸乙酯测定结果为50.35mg/L及52.02 mg/L,两次测定偏差为3.26%,符合标准要求。
市场某品牌浓香型白酒色谱图如下图4所示,丙酸乙酯两次平行测定结果为:3.62 mg/L及3.48 mg/L,其丙酸乙酯含量为:3.55 mg/L
图4 市售某品牌浓香香型白酒色谱图
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