【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法

【仪电分析】白酒中丙酸乙酯含量测定-气相色谱法

丙酸乙酯作为可允许使用的食用香料，在配置朗姆酒、白酒及香精香料中多有应用。本实验参考国标白酒国家标准GB/T 10345-2022《白酒分析方法》，对白酒中丙酸乙酯含量进行了检测。

一、方法原理

样品被气化后，经色谱柱分离，由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的各待测组分按先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，利用峰面积以内标法定量。

二、仪器和试剂

1）气相色谱GC126N，带氢火焰离子化检测器，上海仪电分析仪器有限公司

2）色谱柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm；

3）自动进样器，上海仪电分析仪器有限公司

4）分析天平：感量为0.1mg

5）乙醇，色谱纯

6）丙酸乙酯、乙酸正戊酯，标准物质，纯度≥99%

3、 实验部分

3.1 实验相关试剂配置

1）乙醇溶液(50%，体积分数)：量取250 mL乙醇，加入250 mL水，充分混匀。

2）丙酸乙酯标准储备溶液：准确称取0.0405 g丙酸乙酯标准物质于100mL容量瓶中，加入适量的50%乙醇溶液溶解，定容充分混匀，乙酸标准储备液浓度为405.0 mg/L。

3）乙酸正戊酯标准储备溶液：准确称取0.0987 g的乙酸正戊酯标准物质于10 mL容量瓶中，加入50%体积分数的乙醇溶液溶解，定容后充分混匀，乙酸正戊酯标准储备液浓度为9870.0 mg/L。

3.2系列混合标准工作溶液

分别准确移取0.1、0.3、0.6、0.9、1.4mL丙酸乙酯标准储备液于10 mL容量瓶中，分别加入0.1mL上述配置好的乙酸正戊酯标准储备溶液，量50%体积分数乙醇定容，充分混匀，配置成丙酸乙酯浓度为4、12、24、36、56 mg/L的系列标准工作溶液，现配现用。

3.3实际酒样处理

移取适量的白酒于10 mL容量瓶中，加入0.1 mL的乙酸正戊酯标准储备液，使用同一样品定容至刻度。根据丙酸乙酯标准物质的保留时间，与待测样品中丙酸乙酯的保留时间进行定性。根据待测液中丙酸乙酯与乙酸正戊酯内标溶液的峰面积比值，由标准工作曲线得到样品中丙酸乙酯的含量。

四、实验结果

4.1 丙酸乙酯标样色谱图

进样器温度：250℃

检测器温度：250℃

柱流速：0.8mL/min分流比20：1

柱箱：40℃恒温5min，以10℃/min升至200℃，保持10min。

图1 丙酸乙酯标样色谱图（1、丙酸乙酯   2、乙酸正戊酯）

4.2标准工作曲线

以丙酸乙酯浓度与乙酸正戊酯内标浓度的比值为横坐标，丙酸乙酯峰面积与对应内标峰面积的比值为纵坐标，丙酸乙酯标准内标工作曲线为：y=0.0120833+0.861423*x，线性相关系数r=0.9997，如下图2所示：

图2 丙酸乙酯内标工作曲线

4.3 精密度实验

取标准工作液某一浓度点，连续进样6次，计算丙酸乙酯相对校正因子f，结果如下：

表1 丙酸乙酯相对校正因子RSD

4.4实际酒样色谱图及结果

市场某品牌芝麻香型白酒色谱图如下图3所示：

图3 市售某品牌芝麻香型白酒色谱图

芝麻香型白酒平行进样两次，丙酸乙酯测定结果为50.35mg/L及52.02 mg/L，两次测定偏差为3.26%，符合标准要求。

市场某品牌浓香型白酒色谱图如下图4所示，丙酸乙酯两次平行测定结果为:3.62 mg/L及3.48 mg/L，其丙酸乙酯含量为：3.55 mg/L

图4 市售某品牌浓香香型白酒色谱图