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【仪电分析】生活饮用水中元素分析 石墨炉原子吸收解决方案
2024/01/29 10:14
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-4730FG原子吸收分光光度计
型号： 4730FG
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥20万 - 30万
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方案详情：
【仪电分析】生活饮用水中元素分析
石墨炉原子吸收解决方案
本方案参考GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》，用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定生活饮用水中银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒的含量，此方法适用于生活饮用水和水源水中银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒的测定。
1、 主要仪器和试剂
1.1 4730FG原子吸收分光光度计；
1.2 空心阴极灯：银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒；
1.3 天平：万分之一；
1.4 硝酸：优级纯；
1.5 标准溶液
银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒单元素溶液标准物质：ρ =1g/L；
1.6 实验室常规玻璃器皿。
2、 实验条件
2.1 银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒石墨炉实验参数
表1 石墨炉法实验参数
元素 | 波长（nm） | 狭缝（nm） | 灯电流（mA） | 背景校正方式 |
银（Ag） | 328.1 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
钡（Ba） | 553.6 | 0.1 | 11.0 | 无 |
镉（Cd） | 228.8 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
钴（Co） | 240.7 | 0.2 | 3.5 | 氘灯 |
铜（Cu） | 324.7 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
钼（Mo） | 313.3 | 0.2 | 5.0 | 氘灯 |
镍（Ni） | 232.0 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
铅（Pb） | 283.3 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
铊（Ti） | 276.9 | 0.2 | 2.5 | 氘灯 |
钒（V） | 318.4 | 0.1 | 5.0 | 氘灯 |
三、实验方法
3.1 标准曲线绘制
铜标准使用溶液 [ρ(Cu)=1μg/mL]：取铜单元素溶液标准物质0.1mL于100mL容量瓶中，用1+99硝酸稀释至刻度。取6支100mL容量瓶，分别移取铜标准使用溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于容量瓶中。用1+99硝酸稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于含铜0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL。银、钡、镉、钴、钼、镍、铅、铊、钒依据上述步骤依次配制，标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试，测定标准曲线系列。
表2 石墨炉法测定各元素标准曲线配制表
元素 | STD-1 ng/mL | STD-2 ng/mL | STD-3 ng/mL | STD-4 ng/mL | STD-5 ng/mL | STD-6 ng/mL | STD-7 ng/mL | STD-8 ng/mL | STD-9 ng/mL |
银（Ag） | 0 | 2.5 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | / | / | / |
钡（Ba） | 0 | 10 | 20 | 40 | 60 | 80 | / | / | / |
镉（Cd） | 0 | 0.5 | 1.0 | 3.0 | 5.0 | 7.0 | / | / | / |
钴（Co） | 0 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | 40 | / | / | / |
铜（Cu） | 0 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | 40 | / | / | / |
钼（Mo） | 0 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | 40 | / | / | / |
镍（Ni） | 0 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | / | / | / | / |
铅（Pb） | 0 | 2.5 | 5.0 | 10 | 20 | 30 | 40 | / | / |
铊（Ti） | 0 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10 | 20 | 40 | 50 |
钒（V） | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | / | / | / | / |
4、 实验结果
4.1 标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试，银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒各元素标准曲线如表3所示。
表3 石墨炉法测定各元素标准曲线表
元素 | 检测方法 | 线性方程 | 相关系数 |
银（Ag） | 石墨炉法 | A=0.0213C+0.0081 | R=0.9995 |
钡（Ba） | 石墨炉法 | A=0.0030C-0.0011 | R=0.9998 |
镉（Cd） | 石墨炉法 | A=0.0516C+0.0015 | R=0.9999 |
钴（Co） | 石墨炉法 | A=0.0080C-0.0014 | R=0.9997 |
铜（Cu） | 石墨炉法 | A=0.0065C+0.0086 | R=1.0000 |
钼（Mo） | 石墨炉法 | A=0.0075C+0.0026 | R=0.9996 |
镍（Ni） | 石墨炉法 | A=0.0091C-0.0010 | R=0.9999 |
铅（Pb） | 石墨炉法 | A=0.0059C+0.0038 | R=0.9996 |
铊（Ti） | 石墨炉法 | A=0.0072C+0.0006 | R=0.9998 |
钒（V） | 石墨炉法 | A=0.0018C+0.0037 | R=0.9998 |
4.2 检出限测试
以1+99硝酸纯水为空白试样，按3.2中样品预处理后进行测试。银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒各元素检出限如表4。
表4 银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒检出限
元素 | 标准偏差SD（n=11） | 斜率（k） | 检出限 (ng/mL) |
银（Ag） | 0.0002 | 0.0213 | 0.03 |
钡（Ba） | 0.0007 | 0.0030 | 0.70 |
镉（Cd） | 0.0004 | 0.0516 | 0.02 |
钴（Co） | 0.0010 | 0.0080 | 0.38 |
铜（Cu） | 0.0007 | 0.0065 | 0.32 |
钼（Mo） | 0.0011 | 0.0075 | 0.44 |
镍（Ni） | 0.0006 | 0.0091 | 0.20 |
铅（Pb） | 0.0003 | 0.0059 | 0.15 |
铊（Ti） | 0.0005 | 0.0072 | 0.21 |
钒（V） | 0.0004 | 0.0018 | 0.67 |
4.3 精密度实验
以超纯水为空白进行加标实验，对加标浓度为银、镉5ng/mL；钴、铜、钼、铅、钒30ng/mL；钡60ng/mL；镍20ng/mL；铊40ng/mL的标准溶液进行7次测定，精密度结果如表5。
表5 石墨炉法测定各元素精密度实验
元素 | 水样测试结果（ng/mL） | 均值 ng/mL | SD ng/mL | RSD % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
银（Ag） | 4.92 | 5.04 | 4.96 | 5.16 | 5.14 | 4.84 | 4.98 | 5.01 | 0.117 | 2.34 |
钡（Ba） | 61.3 | 61.4 | 60.9 | 60.7 | 60.5 | 60.1 | 61.9 | 61.0 | 0.592 | 0.97 |
镉（Cd） | 5.08 | 5.11 | 5.02 | 5.09 | 4.92 | 4.94 | 5.00 | 5.02 | 0.074 | 1.48 |
钴（Co） | 29.8 | 30.6 | 30.6 | 30.9 | 30.3 | 29.7 | 29.5 | 30.2 | 0.515 | 1.70 |
铜（Cu） | 30.8 | 31.1 | 31.0 | 31.3 | 31.1 | 30.9 | 31.1 | 31.1 | 0.163 | 0.52 |
钼（Mo） | 28.9 | 30.1 | 30.9 | 31.2 | 29.7 | 28.4 | 30.0 | 29.9 | 0.974 | 3.26 |
镍（Ni） | 19.8 | 19.8 | 19.3 | 20.1 | 19.7 | 19.0 | 19.8 | 19.6 | 0.382 | 1.95 |
铅（Pb） | 28.5 | 29.1 | 29.1 | 28.5 | 28.5 | 28.6 | 30.7 | 29.0 | 0.811 | 2.80 |
铊（Ti） | 38.3 | 39.8 | 39.9 | 39.8 | 39.9 | 40.4 | 41.5 | 40.0 | 0.953 | 2.38 |
钒（V） | 30.3 | 30.3 | 30.5 | 31.4 | 29.9 | 29.6 | 30.1 | 30.3 | 0.553 | 1.82 |
4.4 回收率验证
以超纯水为空白进行加标实验，分别对高、低浓度的加标水样进行测试，高、低浓度的加标回收率实验结果如表6、7。
表6 低标回收率实验
元素 | 水样加标测试结果（ng/mL） | 均值 ng/mL | 理论值 ng/mL | 回收率 (%) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
银（Ag） | 4.92 | 5.04 | 4.96 | 5.16 | 5.14 | 4.84 | 4.98 | 5.01 | 5.00 | 100 |
钡（Ba） | 21.0 | 20.6 | 19.6 | 18.6 | 19.9 | 19.8 | 20.8 | 20.1 | 20.0 | 100 |
镉（Cd） | 1.01 | 0.97 | 0.98 | 0.96 | 1.08 | 0.961 | 0.992 | 0.992 | 1.000 | 99.2 |
钴（Co） | 10.8 | 10.4 | 10.6 | 9.91 | 10.2 | 10.3 | 10.3 | 10.4 | 10.0 | 104 |
铜（Cu） | 11.2 | 10.9 | 11.0 | 10.9 | 11.0 | 11.0 | 10.9 | 10.9 | 10.0 | 109 |
钼（Mo） | 10.6 | 10.8 | 9.21 | 9.77 | 9.66 | 9.57 | 9.65 | 9.89 | 10.0 | 98.9 |
镍（Ni） | 9.83 | 9.96 | 10.2 | 9.73 | 9.76 | 10.1 | 10.2 | 9.97 | 10.0 | 99.7 |
铅（Pb） | 4.98 | 4.70 | 4.64 | 4.64 | 5.02 | 5.12 | 5.30 | 4.91 | 5.00 | 98.2 |
铊（Ti） | 1.86 | 1.84 | 1.89 | 2.14 | 2.10 | 1.97 | 1.90 | 1.96 | 2.00 | 98.0 |
钒（V） | 19.7 | 19.9 | 18.7 | 19.0 | 20.1 | 22.1 | 20.7 | 20.0 | 20.0 | 100 |
表7 高标回收率实验
元素 | 水样加标测试结果（ng/mL） | 均值 ng/mL | 理论值 ng/mL | 回收率 (%) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
银（Ag） | 19.9 | 20.9 | 19.7 | 20.8 | 19.9 | 20.6 | 20.0 | 20.2 | 20.0 | 101 |
钡（Ba） | 61.3 | 61.4 | 60.9 | 60.7 | 60.5 | 60.1 | 61.9 | 61.0 | 60.0 | 102 |
镉（Cd） | 5.08 | 5.11 | 5.02 | 5.09 | 4.92 | 4.94 | 5.00 | 5.03 | 5.00 | 101 |
钴（Co） | 29.8 | 30.6 | 30.6 | 30.9 | 30.3 | 29.7 | 29.5 | 30.2 | 30.0 | 101 |
铜（Cu） | 30.8 | 31.1 | 31.0 | 31.3 | 31.1 | 30.9 | 31.1 | 31.0 | 30.0 | 103 |
钼（Mo） | 28.9 | 30.1 | 30.9 | 31.2 | 29.7 | 28.4 | 30.0 | 29.9 | 30.0 | 99.7 |
镍（Ni） | 19.8 | 19.8 | 19.3 | 20.1 | 19.7 | 19.0 | 19.8 | 19.6 | 20.0 | 98.0 |
铅（Pb） | 28.5 | 29.1 | 29.1 | 28.5 | 28.5 | 28.6 | 30.7 | 29.0 | 30.0 | 96.7 |
铊（Ti） | 38.3 | 39.8 | 39.9 | 39.8 | 39.9 | 40.4 | 41.5 | 40.0 | 40.0 | 100 |
钒（V） | 30.3 | 30.3 | 30.5 | 31.4 | 29.9 | 29.6 | 30.1 | 30.3 | 30.0 | 101 |
五、结论
我们使用了上海仪电分析仪器有限公司的高灵敏度、高性能的4730FG原子吸收光谱仪，石墨炉法测定饮用水中的银、钡、镉、钴、铜、钼、镍、铅、铊、钒含量。本法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点,完全满足GB/T 5750.6-2023标准中相关测定要求。
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