关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-831-6797
仪器信息网认证电话，请放心拨打
【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 7种苯系物
2023/12/28 13:31
阅读：52
分享：
免费下载
方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
型号： GC128
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥8.98万
参考报价
联系电话
方案详情：
【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中7种苯系物
苯系物是环境中常见的有机污染，毒性大，有致癌和致畸等危害，本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的21.2顶空毛细管柱气相色谱法，采用顶空进样器进样，利用氯化钠的盐析效应提高方法灵敏度，采用毛细管色谱柱进行样品分离、氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，操作简单方便。
一、方法原理
待测水样置于密封的顶空瓶种，在一定温度下，水中的苯系物在气液两相中达到动态平衡。此时，被测组分在气相中的浓度与在液相中的浓度成正比，取液上气体样品用带有氢火焰例子检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性、外标法定量。通过测定气相种有机物的浓度，可计算出水样中有机物的浓度
二、主要仪器和试剂
1）GC128气相色谱仪；
2）全自动顶空装置
3）毛细色谱柱：DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm；
4）7种苯系物标准溶液（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯）：ρ=1000 μg/mL
5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时
6）一般实验室常用仪器和设备。
三、实验方法
3.1气相色谱参考条件
进样口温度：220℃；
柱流量：1.5ml/min；
进样模式：分流进样；
分流比：2:1；
程序升温条件：50℃（10min），5℃/min升至70℃（5min）
检测器条件：温度250℃ 氢气30mL/min 空气300mL/min
3.2顶空参考条件
温度：炉温60℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃
顶空瓶加压压力70kpa 反吹流量：100mL/min
时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。
顶空进样系统采用高速振荡模式
3.3 标准系列的制备
工作曲线的绘制：准确移取适量苯系物混合标准使用溶液，用纯水逐级稀释成混合标准系列溶液。混合标准系列溶液中苯系物质量浓度依次为：3.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、70μg/L、90μg/L.
再取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于7个顶空瓶中,加人混合标准系列溶液各10mL，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀后直接放人自动顶空进样器。以测得的峰面积或或峰高为纵坐标,各组分的质量浓度为横坐标，分别绘制工作曲线。
3.4 样品处理
棕色磨口玻璃瓶采集水样，取自来水时先放水一分钟后将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。
四、实验结果
4.1 标准色谱图
图1 混合标准溶液色谱图
1.苯 2.甲苯 3.乙苯 4.对二甲苯 5.间二甲苯 6.邻二甲苯 7.苯乙烯
4.2标准曲线
表2苯系物标准工作曲线
序号 | 组分 | 标准工作曲线 | 线性相关系数 |
1 | 苯 | y=1.43612+2.2886*x | 0.9997 |
2 | 甲苯 | y=-0.0504889+2.48369*x | 0.9994 |
3 | 乙苯 | y=-1.40335+2.54442*x | 0.9992 |
4 | 对二甲苯 | y=-1.4908+2.38977*x | 0.9995 |
5 | 间二甲苯 | y=-1.8418+2.49547*x | 0.9995 |
6 | 邻二甲苯 | y=-0.814283+2.522*x | 0.9994 |
7 | 苯乙烯 | y=3.10778+2.24493*x | 0.9998 |
4.3 精密度与准备度
以超纯水为空白，取2个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置6μg/L、30μg/L的空白加标水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4。
表3 空白加标浓度6μg/L测定结果
序号 | 组分 | 空白加标浓度6μg/L测定结果 | RSD% | 回收率 范围% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 苯 | 5.88 | 5.93 | 5.95 | 6.11 | 6.01 | 6.06 | 2.63 | 95.5~103 |
2 | 甲苯 | 6.14 | 6.13 | 6.20 | 6.40 | 6.27 | 6.05 | 1.99 | 101~107 |
3 | 乙苯 | 5.94 | 6.11 | 5.94 | 6.02 | 5.69 | 5.80 | 2.55 | 94.8~102 |
4 | 对二甲苯 | 5.90 | 5.92 | 5.92 | 6.17 | 5.82 | 6.03 | 2.06 | 97.0~103 |
5 | 间二甲苯 | 6.07 | 5.54 | 6.20 | 5.96 | 6.11 | 6.15 | 2.20 | 97.3~103 |
6 | 邻二甲苯 | 6.21 | 6.11 | 6.14 | 6.25 | 6.08 | 6.32 | 2.02 | 99.7~105 |
7 | 苯乙烯 | 5.72 | 6.30 | 6.26 | 6.20 | 5.81 | 6.22 | 3.31 | 96.8~105 |
表4 空白加标浓度30 μg/L测定结果
序号 | 组分 | 空白加标浓度6μg/L测定结果 | RSD% | 回收率 范围% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
1 | 苯 | 29.55 | 28.47 | 30.09 | 30.54 | 28.91 | 29.51 | 2.55 | 94.9~102 |
2 | 甲苯 | 28.68 | 29.49 | 30.96 | 30.78 | 29.67 | 29.92 | 2.84 | 95.6~103 |
3 | 乙苯 | 29.95 | 28.14 | 29.01 | 30.07 | 29.34 | 29.30 | 2.38 | 93.8~100 |
4 | 对二甲苯 | 29.61 | 28.15 | 28.59 | 29.89 | 28.09 | 28.87 | 2.59 | 93.6~99.6 |
5 | 间二甲苯 | 28.32 | 28.21 | 29.13 | 30.44 | 28.16 | 28.85 | 3.01 | 93.9~101 |
6 | 邻二甲苯 | 30.57 | 29.31 | 30.62 | 31.11 | 29.49 | 30.22 | 2.31 | 97.7~104 |
7 | 苯乙烯 | 30.26 | 28.69 | 30.14 | 30.98 | 30.19 | 30.05 | 2.48 | 95.6~103 |
下载本篇解决方案：
更多
《化妆品卫生规范-二噁烷》顶空/气相色谱-质谱法
二噁烷（dioxane）是一种室温下无色透明液体，有轻微类似乙醚清香的微毒单环杂环有机化合物。它可以通过呼吸道、食道和皮肤被吸收，在一定条件下会对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，严重时可能对肝、肾和神经系统造成损害，更有甚者急性中毒时可能导致死亡。 在化妆品生产过程中，所使用的原料可能会将二噁烷带入产品中，它是化妆品常用原料制备过程中的副产品。也是化妆品行业高度关注的安全风险物质之一。在化妆品产品中，我国和欧盟法规都规定二噁烷禁止作为成分使用。 本方案参考《化妆品卫生规范》（2015版）的2.19二噁烷部分，本方法适用于化妆品中二噁烷的测定。
化妆品
2024/05/29
【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案
“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关，也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量是极为重要的任务。 本方法参考国家标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》，采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的含量。
公安/司法
2024/05/06
【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法
参照《GB/T 17141-1997土壤质量铅和镉的测定》，使用仪电分析4730FG原子吸收分光光度计对土壤中镉、铅的含量进行测试，考察该款原子吸收火焰法测定铬及石墨炉法测定镉、铅元素的方法参数、线性相关性、精密度及正确度等性能数据。
环保
2024/04/22
【仪电分析】生活饮用水中铍的测定-荧光分光光度法
本方案参考标准GB/T 5750.6—2023。铍在碱性溶液中与桑色素反应生成黄绿色荧光化合物，测定荧光强度定量。低含量的铍在pH5~8与乙酰丙酮形成的配合物可被四氯化碳萃取，予以富集。 本方法最低检测质量为0.1μg，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为5μg/L；若取500mL水样富集后测定，最低检测质量浓度为0.2μg/L。
环保
2024/03/18
公司名称： 上海仪电分析仪器有限公司
公司地址： 上海市松江区徐塘路88号9号楼 联系人： 张小姐 邮编： 201600 联系电话： 400-831-6797
仪器信息网APP
展位手机站