【仪电分析】食品中铬含量的测定-石墨炉原子吸收法

【仪电分析】食品中铬含量的测定-石墨炉原子吸收法

随着工业的发展，食品中各种各样的污染越来越严重，其中铬是重金属有毒物质之一。当各种含铬的污水排放到环境中首先是造成土壤和水的污染，然后这部分铬逐步被生长在这片地域的植物和鱼类吸收，最后都被食物链最顶端的我们吃到肚子里了。近年来的研究表明，铬先以六价铬的形式渗入细胞（三价铬难以渗入），然后在细胞内还原为三价铬而构成“终致癌物”，与细胞内的大分子物质相结合，引起遗传密码的改变，从而引起细胞的癌变和突变。

本方法参考国家标准 GB/T 5009.123-2014《食品安全国家标准 食品中铬的测定》，适用于各类食品中铬含量的测定 。

一、方法原理

试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9 nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。

二、主要仪器及试剂

a. 原子吸收光谱仪：AA320N  PLUS，附GA3202  PLUS石墨炉；

b. 电子天平；

c. 马弗炉；

d. 可控温式电热板；

e. 干燥恒温箱；

f. 瓷坩埚；

g. 硝酸：优级纯；

h. 高氯酸；

i. 过氧化氢；

j. 1.0 mol/L硝酸溶液；

k. 铬标准溶液(0.1g/L)；

l. 铬标准使用液：移取一定量铬标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 μg/ml的标准使用液。

三、实验方法

3.1 实验条件

仪器参考条件见图1和图2：

图1 参考实验条件-1

 图2  参考实验条件-2

3.2 试样预处理

称取食物试样0.5 g -1.0 g 于瓷坩埚中，加人1mL-2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1 h-2 h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。

四、实验结果

4.1 标准工作曲线

标准曲线的绘制：吸取已配制好的铬标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0 μg/L各20 μL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程,见图3：

 图3 标准样品工作曲线

4.2 样品测试

分别吸取试样液和试剂空白各20 μl，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铬含量，结果见图4：

 图4 实际试样分析结果

4.3 计算公式

试样中铬含量按下式进行计算：

X——试样中铬含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）

C₁——测定样液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

C₀——空白液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）

例: 本实验样品称量为2.0132克，消解后定容至100mL容量瓶中,摇匀测定.此溶液中铬含量为14.861μg/L.再根据上述的计算公式,可得出样品中铬含量为0.738mg/kg。